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X 射线荧光硫分析仪 PHECDA-LE
产品的选配先进性
汽油炼制、流通过程中需要控制硫、氯、硅、磷、铝等元素的含量,而通常采用多种分析方法检验这些元素的含量值,譬如:采用紫外荧光或单波长 X 射线荧光检测硫含量;采用微库仑检测氯的含量;采用等离子体发射光谱检测硅的含量等,造成分析方法繁琐、投资高、使用成本高。PHECDA-LE 是应对石化产品中同时分析轻元素(硫、氯、硅、磷、铝等)应运而生的新一代单波长 X 射线荧光光谱仪,其对轻元素的检出限都低于 1ppm,分析范围从原油到成品汽柴 油,成为一次性分析油品中硫、氯、硅含量提供准确的分析方法。
1)硬件核心技术:单色化聚焦激发技术
全聚焦双曲面弯晶衍射 X 射线管出射谱中高强特征 X 射线,将 X 射线光管出射谱单色化并 聚焦入射到样品一点,因此从样品出射的 X 射线除了样品中的元素被激发产生的荧光 X 射线和单色化入射谱线的散射 线外,不存在 X 射线管韧致辐射所引起的连续散射背景,从而大幅降低元素荧光射线的散射线背景。
单波长 X 射线荧光光谱仪与当前先进的硅漂移探测器(SDD)是天作之合,硅漂移探测 器 计数率最高达到 110 万 CPS,所探测样品荧光射线的立体角也受到接受晶体面积的限制,单波长聚焦激发降低入射射线背景射线强度的同时,又聚焦激发,提升 SDD 探测的样品元素荧光射线立体角,大幅提升元素荧光射线信噪比。
单波长 X 射线荧光光谱仪将元素检出限降低至亚 ppm 水平,从而满足微量和痕量元素分析需求。
北京安科慧生科技有限公司是单波长 X 射线荧光光谱法的发明专利获得者
专利号: ZL 2015 1 0567341.1
2)软件核心技术:经验系数法
• 理论计算解决 XRF 基体效应、元素间吸收-增强效应、探测器效应等
• 提升元素定量精度
• 扩展样品适应范围
XRF 面临的难题是基体效应、元素间吸收-增强效应、标准样品欠缺等问题,从而对于不同 类型样品的定量分析带来挑战。
经验系数法通过对 X 射线荧光光谱从产生到探测的各个环节进行计算,将物理学明确的 物理现象建立相应的数学模型,通过少数标准品的校正即可得到元素精确定量分析结果。
安科慧生历经十几年的积累,成功将经验系数法与先进数学模型应用于 XRF 定量分析中, 极大提升元素定量精度和样品适应性。
经验系数法同 Advanced MM 结合,具有如下几点:
① 完整性
从入射 X 射线光强度分布、X 射线光与样品相互作用、元素荧光射线产生到探测器探测 整个过程均采用先进数学模型进行理论计算,得到样品中元素理论含量,理论含量具有明确的 物理学意义, 能够诠释 X 射线荧光从产生到探测的整个过程。
② 高精度
算法充分计算了基体效应、元素间吸收-增强效应、元素谱线重叠与干扰、探 测器效应等, 理论计算值具有一定的定量精度,且在一定样品范围内(样品应用方法含盖范围)均能得到 一 致的定量精度,通常情况下,仅需要 1-3 个标准样品(或定值样品)的校正即可修正定量误 差,达到高精度元素定量结果。
同时经验系数法支持计算值与标准样品标准值之间建立校正曲线,进一步提升元素定量精 度。
③ 适用性(开发支持)
先进的经验系数法使用于各类样品的应用方法开发,通过编辑元素定量列表,调整部分分 析参数,可以迅速建立各类样品的定量分析方法。
④ 可视化
软件具有可视化界面,元素谱峰、元素计算含量等均可视化。
- 1)轻元素分析一体化
X 射线荧光硫分析仪 PHECDA-LE:硫 LLD:0.15ppm,氯 LLD:0.1ppm,硅 LLD:0.8ppm, 磷 LLD:0.5ppm,铝 LLD:6ppm,同时可以分析元素周期表中从 Na 到 Ti 的区间元素,可以扩 展分析 C、N、O、F 等元素。
2)选择性激发
采用高通量全聚焦双曲面弯晶技术,将 X 射线管出射高强靶材特征谱单色化聚焦入射样品, 选择性激发样品中轻元素,降低背景干扰,提升峰背比。
3)能量自动锁定功能
仪器拥有良好的长期稳定性,能量自动锁定,半年之内无需校准。
4)采用高性能 SDD 探测器
硅漂移探测器(SDD)是核心部件,其性能取决于晶体面积、窗口材料、计数率、分辨率等,PHECDA 系列采用当今高性能的 SDD 探测器,确保元素分析性能。
5)二次窗口保护膜
样品口处设有二次窗口保护膜,对探测器进一步保护,避免其污染。
6)高稳定性
光路固锁系统,工厂精密调谐后,不再产生位移或偏差,最大限度保证了仪器的长期稳定性。
7)低消耗
无需复杂的仪器维护,只需要消耗样品杯与样品膜。
可分析元素种类 单波长 X 射线荧光光谱仪硫 LLD:0.15ppm,氯 LLD:0.1ppm,硅 LLD:0.8ppm,磷 LLD: 0.5ppm,铝 LLD:6ppm,
同时可以分析元素周期表中从 Na 到 Ti 的区间元素,可以扩展分析 C、 N、O、F 等元素;原理 依赖全聚焦型双曲面弯晶技术实现 X 射线光管出射谱单色化聚焦激发样品,降低 X 射线 管散射线背景干扰,大幅降低元素检出限,达到对样品中痕量元素分析能力; 光源系统 全聚焦型双曲面弯晶技术,单色化聚焦入射样品;上照式(X 射线光源及检测系统在分析 样品的下方) X射线管 铬阳极靶,微焦斑 X 射线光管,最大功率 5W 样品口 使用样品杯时,最大样品直径 50mm,最大样品高度 50mm。液体和粉末样≥20 mL。具有 自旋装置,可以减少由于样品不均匀造成的分析误差;同时采用上置样,具有二次窗口防护膜, 易于更换和维护。另外自动开关盖设计,软件控制。 探测器 硅漂移探测器 SDD 探测器,能量分辨率优于 129eV@Mn Kα,最大计数率 1100Kcps; 射线安全 X-射线光管具有自动保护装置,样品盖与光管高压电源联动,具有自动锁定功能,仪器周 围与环境背景一致; 软件 Holospec FP软件系统,支持各种样品应用开发、谱图显示对比、无标定量、标样校正、元素定量分析、数据存储、网络传输 气氛保护 大气环境检测,自带气路管道,可以加氦气或氢气气氛保护系统,提升轻元素检出能力; 自动进样盘 位数 31 位,样品位都带有用于液体样品分析的二次安全窗,防止泄露; 测定样品类型 固体、粉末、液体。 能量自动锁定功能 样品盘内置仪器能量锁定用的固体校正样,保证分析稳定性。仪器带有 3-5 个 SUS 样,可用于校准曲线的再标准化,减少日常使用中液体标样的使用,降低使用费用; 软件系统 1)经验系数法软件:对物理学明确的 X 射线荧光理论建立和采用基本参数库,包括谱 线分数、质量吸收系数、荧光产额等,同时采用全谱拟合算法;
2)先进数学模型:建立背景扣除、探测器效应等先进的数学模型,达到对 X 射线荧光 谱图智能、精确处理;
3)探测器相应反馈控制 X 射线管技术;仪器硬件状态全景参数配置与显示;
4)可实现便捷的简单例行分析、定性和全定量分析,全面的 X 射线校准模式,可储存 分析结果、显示光谱扫描、下载校准曲线、输出数据和简单易用的数据备份;
5)具备工作曲线自动再标准化功能,能够进行工作曲线漂移自动校准;
6)分析时间:30 秒至 600 秒。环境要求及湿度要求 温度 10°C至 40°C;
湿度<85Rh
详细技术参数与应用方案请咨询安科慧生工作人员!
行业应用 解决问题 应用特点 钕铁硼永磁体(Dy、Tb)渗层厚度分析
• 可测试钕铁硼材料表面含有的铽(Tb)、镝(Dy)等元素的涂层厚度,随着工艺条件所形成的渗透层的厚度,渗层饱和厚度解析等。• 微区与高精度成像,位置可见并可控;
• 高精度X-Y Stage载物台移动,清晰表征渗层厚度信息;零件表面镀层测试方案
• 测试零件表面的金属镀层厚度与均匀性,可为零件的耐磨、耐氧化等性能做出参考数据。
• 胜任多镀层样品分析。• 可使用微区成像,精确到某个点进行表面镀层的测试;
• 可以直接测定溶液样品中元素含量;钙钛矿薄膜太阳能叠层分析 • 钙钛矿太阳能电池从底电极到电子传输层、钙钛矿层、顶电极的叠层厚度与元素含量分析,为钙钛矿电池的产业化均匀性指标和稳定性提供解决方案。 • 全息基本参数法通过全谱拟合,高精度解析复杂叠层的厚度和成分信息;
• 与常规相比,具有更深的X射线穿透厚度;硅晶圆镀层测试方案 • 测试硅晶圆表面的金属镀层
• 测试时间短,测试结果准确,重复性精度高
• 样品无损测试,不会破坏样品
表面有机涂层厚度测试
(例:达克罗涂层等)• 金属表面有机涂层厚度的测定; • 对有机涂层面密度的直接测定;
• 对um厚度的涂层有极高的重复性精度;
PHECDA-LE 产品技术白皮书
汽油炼制、流通过程中需要控制硫、氯、硅、磷、铝等元素的含量,而通常采用多种分析方法检验这些元素的含量值,譬如:采用紫外荧光或单波长 X 射线荧光检测硫含量;采用微库仑检测氯的含量;采用等离子体发射光谱检测硅的含量等,造成分析方法繁琐、投资高、使用成本高。
PHECDA-LE 是应对石化产品中同时分析轻元素(硫、氯、硅、磷、铝等)应运而生的新一代单波长 X 射线荧光光谱仪,其对轻元素的检出限都低于 1ppm,分析范围从原油到成品汽柴 油,成为一次性分析油品中硫、氯、硅含量提供准确的分析方法。