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三元催化剂贵金属含量快速测定
2022-05-12 19:43:23   


一、应用概述
  三元催化剂可以催化汽车尾气中的一氧化碳、氮氢化合物和氮氧化合物的氧化还原反应,减少汽车尾气的污染,是汽车工业必不可少的组成部分,其含有铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等贵金属,三元催化剂的回收以及辨别真假需要有效的分析检测方法。

     传统的X射线荧光光谱仪(XRF)无法检测三元催化剂中较低含量(mg/kg)的贵金属。北京安科慧生研发的单波长X射线荧光光谱仪(HS XRF)PHECDA系列(专利号:ZL 2015 1 0567341.1),与快速基本参数法(Fast FP)联用,可以进行三元催化剂中贵金属的快速检测,具有操作简单、检出限低、高精度、检测速度快等优势。



二、核心技术




(1)单波长聚焦激发技术

  提升元素检测灵敏度2个数量级
  HS XRF实现对痕量金属元素分析能力
  (专利号:ZL 2015 1 0567341.1) 






(2快速基本参数法(Fast FP®
  利用基本参数库与系列先进数学模型
  解决XRF各种效应带来的不确定性与分析误差
  实现无需标准样品下各类样品的元素定量分析





三、性能数据
• 元素分析范围
表1 元素种类及测定范围
元素 Pt Rh Pd CeO2 ZrO2
检出限 1.5ppm 1.5ppm 2.5ppm 0.15% 0.01%
分析范围 5ppm~99% 5ppm~99% 10ppm~99% 0.5%~50% 0.04%~99%
 

续表1 元素种类及测定范围
元素 La2O3 Pr6O11 Y2O3 Hf2O BaO
检出限 0.10% 0.10% 0.01% 12ppm 0.02%
分析范围 0.4%~50% 0.4%~50% 0.05%~50% 50ppm~50% 0.09%~99%
注:以上各元素检出限采用各元素含量均较低的催化剂样品重复测定7次得到。
 
• 准确性
2 标准样品中贵金属元素准确度测定
元素 铂(Pt) 铑(Rh) 钯(Pd)
样品 FLX-132 FLX-133 FLX-132 FLX-133 FLX-132 FLX-133
标准值 0.177% 465 295 242 0.167% 1070
测试值 0.168% 440 298 251 0.116% 930
相对偏差 -5.33% -5.48% 0.91% 3.76% -30.71% -13.06%
注:除特殊标注外,单位均为mg/kg,FLX-132/133为三元催化剂标准样品,来自德国FLUXANA®

• 元素谱图

图一:5ppm痕量实际样品Pt, Rh, Pt分析谱图

• 精密度
3 标准样品中贵金属元素重复性测定
 单位:ppm              
元素 铂(Pt) 铑(Rh) 钯(Pd)
标样名称 FLX-133 FLX-133 FLX-133
标准值 465 242.0 0.107%
测定次数-1 436.2 250.8 847.7
测定次数-2 445.6 252.1 870.2
测定次数-3 436.4 250.1 960.3
测定次数-4 443.3 250.3 1140.0
测定次数-5 440.7 252.8 1040.0
测定次数-6 439.2 250.7 879.6
测定次数-7 435.2 250.9 934.2
平均值 440 251.1 0.097%
RSD 0.89% 0.39% 19.4%

四、优势特点
   检测速度快
 同步分析贵金属(金、银、铂、钯、铑等贵金属),5~10分钟完成一个样品分析;


  检出限低
 单波长聚焦激发技术开创性将贵金属含量检出限降低至ppm级别;


    样品制备简单
 可以检测固体、粉末、液体等样品,提供样品制备设备与方法;



    现场检测或实验室检测
 仪器便携性强,可以在任何场所和环境完成现场物料贵金属含量检测;同时也可提供实验
室自动检测仪器,可完成大量样品的自动测试。


     检测成本低
  单个样品分析成本10元以内;








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