
一、应用概述
三元催化剂可以催化汽车尾气中的一氧化碳、氮氢化合物和氮氧化合物的氧化还原反应,减少汽车尾气的污染,是汽车工业必不可少的组成部分,其含有铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等贵金属,三元催化剂的回收以及辨别真假需要有效的分析检测方法。
传统的X射线荧光光谱仪(XRF)无法检测三元催化剂中较低含量(mg/kg)的贵金属。北京安科慧生研发的单波长X射线荧光光谱仪(HS XRF)PHECDA系列(专利号:ZL 2015 1 0567341.1),与快速基本参数法(Fast FP)联用,可以进行三元催化剂中贵金属的快速检测,具有操作简单、检出限低、高精度、检测速度快等优势。
二、核心技术
(1)单波长聚焦激发技术

● 提升元素检测灵敏度2个数量级
● HS XRF实现对痕量金属元素分析能力
(专利号:ZL 2015 1 0567341.1)
(2)快速基本参数法(Fast FP®)

● 利用基本参数库与系列先进数学模型
● 解决XRF各种效应带来的不确定性与分析误差
● 实现无需标准样品下各类样品的元素定量分析
三、性能数据
(1)元素分析范围
表1 元素种类及测定范围
元素 |
Pt |
Rh |
Pd |
CeO2 |
ZrO2 |
检出限 |
1.5ppm |
1.5ppm |
2.5ppm |
0.15% |
0.01% |
分析范围 |
5ppm~99% |
5ppm~99% |
10ppm~99% |
0.5%~50% |
0.04%~99% |
续表1 元素种类及测定范围
元素 |
La2O3 |
Pr6O11 |
Y2O3 |
Hf2O |
BaO |
检出限 |
0.10% |
0.10% |
0.01% |
12ppm |
0.02% |
分析范围 |
0.4%~50% |
0.4%~50% |
0.05%~50% |
50ppm~50% |
0.09%~99% |
注:以上各元素检出限采用各元素含量均较低的催化剂样品重复测定7次得到。
(2)准确性
表2 标准样品中贵金属元素准确度测定
元素 |
铂(Pt) |
铑(Rh) |
钯(Pd) |
样品 |
FLX-132 |
FLX-133 |
FLX-132 |
FLX-133 |
FLX-132 |
FLX-133 |
标准值 |
0.177% |
465 |
295 |
242 |
0.167% |
1070 |
测试值 |
0.168% |
440 |
298 |
251 |
0.116% |
930 |
相对偏差 |
-5.33% |
-5.48% |
0.91% |
3.76% |
-30.71% |
-13.06% |
注:除特殊标注外,单位均为mg/kg,FLX-132/133为三元催化剂标准样品,来自德国FLUXANA®。
(3)元素谱图
图1. 5ppm痕量实际样品Pt, Rh, Pt分析谱图
(4)精密度
表3 标准样品中贵金属元素重复性测定
单位:ppm
元素 |
铂(Pt) |
铑(Rh) |
钯(Pd) |
标样名称 |
FLX-133 |
FLX-133 |
FLX-133 |
标准值 |
465 |
242.0 |
0.107% |
测定次数-1 |
436.2 |
250.8 |
847.7 |
测定次数-2 |
445.6 |
252.1 |
870.2 |
测定次数-3 |
436.4 |
250.1 |
960.3 |
测定次数-4 |
443.3 |
250.3 |
1140.0 |
测定次数-5 |
440.7 |
252.8 |
1040.0 |
测定次数-6 |
439.2 |
250.7 |
879.6 |
测定次数-7 |
435.2 |
250.9 |
934.2 |
平均值 |
440 |
251.1 |
0.097% |
RSD |
0.89% |
0.39% |
19.4% |
四、优势特点
检测速度快
同步分析贵金属(金、银、铂、钯、铑等贵金属),5~10分钟完成一个样品分析;
检出限低
单波长聚焦激发技术开创性将贵金属含量检出限降低至ppm级别;
样品制备简单
可以检测固体、粉末、液体等样品,提供样品制备设备与方法;
现场检测或实验室检测
仪器便携性强,可以在任何场所和环境完成现场物料贵金属含量检测;同时也可提供实验
室自动检测仪器,可完成大量样品的自动测试。
检测成本低
单个样品分析成本10元以内;
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