一、应用概述
磷酸铁锂以其安全性和经济性是主要的锂电池正极材料,做为其前驱体磷酸铁中磷、铁含量及比例控制是生产磷酸铁锂的前提条件,也极大程度关系着电池的稳定性和一致性。当前采用钼酸喹啉称量法测定P,重铬酸钾滴定法测定Fe,方法繁琐,耗时耗力,无法满足生产过程中实时质量控制要求。
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-mini采用双曲面弯晶和二次靶技术,聚焦激发P与Fe元素,对特定元素范围有极高的灵敏度和检测稳定性。同时方法具备制样简单,分析速度快等特点,为磷酸铁Fe、P高精度测定提供先进的解决方案。
二、 核心技术
1)单色化聚焦激发
双曲面弯晶(DCC)将X射线管出射谱中高强度靶材特征射线单色化衍射聚焦照射样品,消除X射线管散射线背景干扰;
2)二次靶技术
X射线管激发金属二次靶单色化入射样品,激发特定元素范围;
3)偏振消光光路
X射线管-DCC或二次靶-样品-探测器组成三维偏振消光光路,进一步降低入射射线散射线背景;
三、 性能数据
1)谱图
注:双曲面弯晶和二次靶单色化激发技术,大幅提升元素信号灵敏度与降低背景干扰,是重复性精度的保证。
2)重复性精度
表1:磷酸铁溶液重复性
样品名称 |
Fe(g/L) |
P(g/L) |
Fe/P摩尔比 |
Raw FP |
Raw FP |
磷酸铁溶液-1 |
41.39 |
27.47 |
0.8356 |
磷酸铁溶液-2 |
41.35 |
27.46 |
0.8351 |
磷酸铁溶液-3 |
41.33 |
27.4 |
0.8366 |
磷酸铁溶液-4 |
41.41 |
27.36 |
0.8394 |
磷酸铁溶液-5 |
41.44 |
27.36 |
0.8400 |
磷酸铁溶液-6 |
41.42 |
27.4 |
0.8384 |
磷酸铁溶液-7 |
41.40 |
27.45 |
0.8364 |
极差 |
0.11 |
0.11 |
0.0049 |
SD |
0.039 |
0.046 |
0.0018 |
RSD |
0.09% |
0.17% |
0.22% |
说明:对于湿法工艺磷酸铁过程溶液,7次平行制样,单波长X射线荧光光谱仪MERAK-mini测定,Fe-极差<0.2 g/L,P-极差<0.15 g/L,Fe/P比极差<0.005。
表2:磷酸铁溶液重复性
样品名称 |
H3PO4(g/L) |
Raw FP |
YNG-1 |
211.69 |
YNG-2 |
212.57 |
YNG-3 |
213.24 |
YNG-4 |
212.44 |
YNG-5 |
212.02 |
YNG-6 |
212.98 |
YNG-7 |
212.58 |
YNG-8 |
212.33 |
YNG-9 |
212.16 |
YNG-10 |
212.95 |
YNG-11 |
212.7 |
极差 |
1.55 |
SD |
0.45 |
RSD |
0.21% |
说明:对于湿法工艺磷酸溶液原料,11次平行制样,单波长X射线荧光光谱仪MERAK-mini测定,H3PO4极差<1.6 g/L。
四、 测试流程
五、特点优势
快速
溶液样品直接装入样品杯测试,单个样品测定时间小于3分钟;
重复性精度高
Fe、P元素RSD优于0.2%,Fe/P重复性极差小于0.005;
元素分析范围宽
高灵敏度分析Na-Ni范围元素;
分析成本低
样品分析成本~3元/样品;
工业现场
便携式,触摸屏控制,可应用于现场测定;
保密声明
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