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THE SOLUTION

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磷酸铁前驱体Fe、P含量高精度测定
2023-07-17 20:47:36   
一、应用概述
        磷酸铁锂以其安全性和经济性是主要的锂电池正极材料,做为其前驱体磷酸铁中磷、铁含量及比例控制是生产磷酸铁锂的前提条件,也极大程度关系着电池的稳定性和一致性。当前采用钼酸喹啉称量法测定P,重铬酸钾滴定法测定Fe,方法繁琐,耗时耗力,无法满足生产过程中实时质量控制要求。

        单波长X射线荧光光谱仪MERAK-LE plus采用双曲面弯晶和二次靶技术,聚焦激发P与Fe元素,对特定元素范围有极高的灵敏度和检测稳定性。同时方法具备制样简单,分析速度快等特点,为磷酸铁Fe、P高精度测定提供先进的解决方案。



二、
核心技术
1)单色化聚焦激发
       
双曲面弯晶(DCC)将X射线管出射谱中高强度靶材特征射线单色化衍射聚焦照射样品,消除X射线管散射线背景干扰;

2)二次靶技术
       X射线管激发金属二次靶单色化入射样品,激发特定元素范围;

3)偏振消光光路
       X射线管-DCC或二次靶-样品-探测器组成三维偏振消光光路,进一步降低入射射线散射线背景;


 
三、 性能数据
1)
谱图


 
注:双曲面弯晶和二次靶单色化激发技术,大幅提升元素信号灵敏度与降低背景干扰,是重复性精度的保证。

2)重复性精度
表1:磷酸铁溶液重复性
样品名称 Fe(g/L) P(g/L) Fe/P摩尔比
Raw FP Raw FP
磷酸铁溶液-1 41.39 27.47 0.8356
磷酸铁溶液-2 41.35 27.46 0.8351
磷酸铁溶液-3 41.33 27.4 0.8366
磷酸铁溶液-4 41.41 27.36 0.8394
磷酸铁溶液-5 41.44 27.36 0.8400
磷酸铁溶液-6 41.42 27.4 0.8384
磷酸铁溶液-7 41.40 27.45 0.8364
极差 0.11 0.11 0.0049
SD 0.039 0.046 0.0018
RSD 0.09% 0.17% 0.22%
 
 
说明:对于湿法工艺磷酸铁过程溶液,7次平行制样,单波长X射线荧光光谱仪MERAK-mini测定,Fe-极差<0.2 g/L,P-极差<0.15 g/L,Fe/P比极差<0.005
 
表2:磷酸铁溶液重复性
样品名称 H3PO4(g/L)
Raw FP
YNG-1 159.544
YNG-2 159.785
YNG-3 159.628
YNG-4 159.408
YNG-5 159.040
YNG-6 159.739
YNG-7 159.844
YNG-8 160.224
YNG-9 159.964
YNG-10 160.340
极差 1.299
SD 0.36
RSD 0.23%
 

说明:对于湿法工艺磷酸溶液原料,10次平行制样,单波长X射线荧光光谱仪MERAK-LE plus测定,H3PO4极差<1.3 g/L。


 
四、 测试流程
 


五、特点优势

   快速
   溶液样品直接装入样品杯测试,单个样品测定时间小于3分钟;
 
    重复性精度高
    Fe、P元素RSD优于0.2%,Fe/P重复性极差小于0.005;
 
     元素分析范围宽
     高灵敏度分析Na-Ni范围元素;

    分析成本低
    样品分析成本~3元/样品;
 








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