一、应用概述
磷酸铁锂以其安全性和经济性是主要的锂电池正极材料，做为其前驱体磷酸铁中磷、铁含量及比例控制是生产磷酸铁锂的前提条件，也极大程度关系着电池的稳定性和一致性。当前采用钼酸喹啉称量法测定P，重铬酸钾滴定法测定Fe，方法繁琐，耗时耗力，无法满足生产过程中实时质量控制要求。
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-LE plus采用双曲面弯晶和二次靶技术，聚焦激发P与Fe元素，对特定元素范围有极高的灵敏度和检测稳定性。同时方法具备制样简单，分析速度快等特点，为磷酸铁Fe、P高精度测定提供先进的解决方案。
二、 核心技术
1）单色化聚焦激发
双曲面弯晶（DCC）将X射线管出射谱中高强度靶材特征射线单色化衍射聚焦照射样品，消除X射线管散射线背景干扰；
2）二次靶技术
X射线管激发金属二次靶单色化入射样品，激发特定元素范围；
3）偏振消光光路
X射线管-DCC或二次靶-样品-探测器组成三维偏振消光光路，进一步降低入射射线散射线背景；
三、 性能数据
1）谱图
注：双曲面弯晶和二次靶单色化激发技术，大幅提升元素信号灵敏度与降低背景干扰，是重复性精度的保证。
2）重复性精度
表1：磷酸铁溶液重复性
| 样品名称 |
Fe(g/L) |
P(g/L) |
Fe/P摩尔比 |
| Raw FP |
Raw FP |
| 磷酸铁溶液-1 |
41.39 |
27.47 |
0.8356 |
| 磷酸铁溶液-2 |
41.35 |
27.46 |
0.8351 |
| 磷酸铁溶液-3 |
41.33 |
27.4 |
0.8366 |
| 磷酸铁溶液-4 |
41.41 |
27.36 |
0.8394 |
| 磷酸铁溶液-5 |
41.44 |
27.36 |
0.8400 |
| 磷酸铁溶液-6 |
41.42 |
27.4 |
0.8384 |
| 磷酸铁溶液-7 |
41.40 |
27.45 |
0.8364 |
| 极差 |
0.11 |
0.11 |
0.0049 |
| SD |
0.039 |
0.046 |
0.0018 |
| RSD |
0.09% |
0.17% |
0.22% |
说明：对于湿法工艺磷酸铁过程溶液，7次平行制样，单波长X射线荧光光谱仪MERAK-mini测定，Fe-极差＜0.2 g/L，P-极差＜0.15 g/L，Fe/P比极差＜0.005。
表2：磷酸铁溶液重复性
| 样品名称 |
H3PO4(g/L) |
| Raw FP |
| YNG-1 |
159.544 |
| YNG-2 |
159.785 |
| YNG-3 |
159.628 |
| YNG-4 |
159.408 |
| YNG-5 |
159.040 |
| YNG-6 |
159.739 |
| YNG-7 |
159.844 |
| YNG-8 |
160.224 |
| YNG-9 |
159.964 |
| YNG-10 |
160.340 |
| 极差 |
1.299 |
| SD |
0.36 |
| RSD |
0.23% |
说明：对于湿法工艺磷酸溶液原料，10次平行制样，单波长X射线荧光光谱仪MERAK-LE plus测定，H3PO4极差＜1.3 g/L。
四、 测试流程
五、特点优势
快速 溶液样品直接装入样品杯测试，单个样品测定时间小于3分钟；
重复性精度高 Fe、P元素RSD优于0.2%，Fe/P重复性极差小于0.005；
元素分析范围宽
高灵敏度分析Na-Ni范围元素；
分析成本低
样品分析成本~3元/样品；
保密声明
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