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固废与危废毒性元素含量检测
2020-03-30 23:55:43   

应用概述

      《GB 5085危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》规定了二十几项毒性元素物质限量值,由于固体废物种类多,样品基体复杂、元素种类多、含量范围宽,实验室方法存在样品处理、稀释、分析元素种类、仪器污染等挑战,难以快速定量分析各类固废毒性元素含量。传统的XRF需要标准样品进行定量分析,而固废的多样性使得依赖标准样品建立标准曲线几乎不可能。

      北京安科慧生推出完整应用方案:高灵敏度X射线荧光光谱仪与
全息基本参数法应对固废危废中毒性元素含量检测,样品处理简单,适用于各类固废样品,可快速完成各类固废样品中毒性元素含量检测。


 

方法原理                          



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硬件核心技术

高灵敏度X射线荧光光谱仪(HS XRF®
> 单色化激发
降低X射线管出射谱经样品散射线背景干扰2个数量级聚焦激发
聚焦激发
能量聚焦,增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度







• 
软件核心技术:全息基本参数法(Holospec FP 2.0)

参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。



Holospec FP与常规FP区别:
1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置


Holospec FP功能与优势:
1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性


 

谱图与数据

固废样品图谱拟合


固废样品测试结果表
Elements
标值
测定值
相对偏差
总锑(Sb)
88.9±8.1
79.37
10.71%
总砷(As)
40.2±4.1
47.01
16.93%
总钡(Ba)
221±20
213.53
3.38%
总镉(Cd)
12.5±1.3
12.50
0.01%
总铬(Cr)
244±21
221.56
9.20%
总铅(Pb)
78.3±7.3
79.33
1.32%
总钴(Co)
56.1±5.2
53.20
5.17%
总铜(Cu)
200±18
190.36
4.82%
总锰(Mn)
409±38
427.12
4.43%
总镍(Ni)
83.8±7.9
88.33
5.40%
总锶(Sr)
298±25
296.40
0.54%
总锡(Sn)
118±10
116.78
1.03%
总汞(Hg)
118±10
99.28
15.86%
总锌(Zn)
164±15
143.49
12.51%
总钼(Mo)
128±11
126.68 1.03%


方法检出限

                                                                                           固废样品毒性元素方法检出限表                                                           单位:mg/kg
元素种类 轻元素 轻金属 金属 重金属1 重金属2
元素 S、Cl、P  K、Ca、V Cr、Mn、Co Hg、Ag、Ba、Sr、
Pt、Pa
 Ni、Cu、Zn、As、
Pb、Br、Se、Cd、
Sb、Tl
检出限 50 10 5 2 0.2
 
         《GB 5085.3危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》规定的重金属限值与检出限对照表
重金属     Cu\Zn\Ba Cd\Se Pb\Cr\Ni\Ag\As Hg
限值(mg/L) 100 1 5 0.1
检出限(mg/L) 0.5 0.1 0.2 0.3


方法特点
   元素范围宽
   可以一次性分析危险废物鉴别标准中规定的二十多种毒性元素,检出限满足判定标准;

   样品适应广
   
全息基本参数法准确计算并扣除由于不同种类固废产生的基体差异,适用于分析各类固体、粉末与液体样品;

   准确
   
全息基本参数法消除基体差异与谱线干扰,通过少数标准样品校正计算误差,得到准确定量结果;

   快速
   样品制备简单快速,单个样品分析时间小于十分钟;

   现场分析
   PHECDA-ECO重量轻,携带方便,可以轻松完成现场固废与危废中毒性元素含量鉴别;

   样品处理
   安科慧生提供完整的样品处理设备与操作流程;








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