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中药重金属含量快速检测
2020-03-23 02:14:12   




一、应用概述

       中药是我国的瑰宝,产地广泛分布在我国大江南北,随着我国工业化和城市化进程,部分农耕土地受到重金属的污染,污染的土壤进而将重金属迁移至植物体内,成为中药中重金属超标和质量风险的原因之一。
 
《中国药典》对中药中铅、汞、砷、铜、镉等重金属限量要求,规定的分析方法有AA、ICP、ICP MS等,这些方法都需要对样品进行消解和实验室分析,操作复杂、分析时间长,难以应对快速甚至现场分析的需求。

       高灵敏度X射线荧光光谱仪采用单波长聚焦激发技术,对重金属检出限降低至0.1mg/kg以下,结合自主知识产权的
Holospec FP 2.0算法,可以消除由于中药基体差异产生的分析误差。分析方法具有分析时间短、精度高、无损、样品处理简单等特点,是应对中药种植、收购、加工、质控、质检等各阶段中药重金属检测的有利手段。


二、检出限
                                                                               表1 中药重金属限值与PHECDA-ECO检出限对照表
重金属 Pb Cd Cu As Hg
《中国药典》最低限值 5 0.3 20 2 0.2
PHECDA 检出限 0.07 0.05 0.1 0.06 0.2
说明:中药基体样品,元素分析时间为300秒


三、谱图
    
                  图1  柑橘叶和稻米粉中各元素谱图示意图





                             表2  标准样品各元素含量值汇总 
标准样品
Mn Fe Cu Zn As Pb Br Rb Sr Cd
Mn Fe Cu Zn As Pb Br Rb Sr Cd
METAL-DJTZK-006 —— —— —— —— —— —— —— —— —— 0.663±0.051
GBW10020 30.5±1.5 480±30 6.6±0.5 18±2 1.1±0.2 9.7±0.9 3.4±0.5 3.0±0.2 170±10 0.17±0.02
注:GBW10020为柑橘叶,METAL-DJTZK-006为稻米粉 

四、准确性
 标准样品准确性
注:使用国家标准样品大虾、淫羊藿、芹菜、柑橘叶、胡萝卜、扇贝等标准品
 



表3 三七质控样品ICP-MS和HS XRF测定结果汇总表

仪器型号   As   Pb   Cd
标准值 测定结果
(mg/kg)
相对误差 标准值 测定结果
(mg/kg)
相对误差 标准值 测定结果
(mg/kg)
相对误差
(%) (%) (%)
ICP-MS 0.252 0.221 -12% 0.57 0.67 18% 0.67 0.728 8.7%
HS XRF 0.236 -6% 0.512 -10% 0.633 -5.5%



• 与中国药典标准方法(ICP-MS)分析结果对比


注:上图共包含99种不同类型中药材,其来源及As\Pb\Cd 由ICP-MS定值结果均由天津海关动植物与食品检测中心提供。


五、精密
               
表4  有害元素的含量与相对标准偏差关系表

As Pb Cd
RSD/% 含量/(mg/kg) RSD/% 含量/(mg/kg) RSD/% 含量/(mg/kg)
5 0.72 5 1.32 5 0.62
10 0.36 10 0.64 10 0.31
20 0.18 20 0.31 20 0.15
30 0.12 30 0.20 30 0.10
1.8 2* 1.4 5* 10 0.3*
 
             注: *《中国药典》2020版中药材重金属限量值要求。



六、特点优势

    低检出限
    高灵敏度X射线荧光光谱仪 PHECDA 系列检出限低于《中药药典》限值要求,满足中药中重金属限值定量分析的要求;

    消除基体差异
    中药品类繁多,基体复杂多样,
Holospec FP 2.0 算法自动拟合和扣除因中药基体差异产生的背景信号差异,减小分析误差;

    快速分析
    几分钟即可完成对中药样品的制备,仪器分析时间最少6分钟/样品;

    操作简单
    仪器操作简单,无需专业人员即可完成分析检验工作;

    便携性
    前处理设备体积小、重量轻,PHECDA-ECO整机重量8.5Kg,方便移动携前,可轻松完成现场检测;




参考文献与专利

[1] 唐敏,韩伟丹,王丽君,赵丹,徐芳辉.X射线荧光光谱法快速比较黄精根茎及须根有害元素含量[J]中南药学,2021,19(08):1656-1660.
[2] Ling Gao, Donghua Di, Xiaojing Liu, and Fei Teng. Comparative Study on Heavy Metals Analysis in Mongolian Medicine Based on High Sensitivity X-ray Fluorescence Spectroscopy and ICP-MS. Spectroscopy 37(5) May 2022:(8).
[3] 马兴,张静,柴铭骏,肖亚兵,高健会,滕飞.一种中草药荧光光谱重金属检测装置和检测方法.专利号:ZL 2021 1 1471681.6





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