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土壤营养元素含量分析
2021-05-24 20:35:52   







一、概述

       植物生长需要十七种元素,分别是碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、钼、硼、氯、硅。其中碳、氢、氧来自空气和水,其余来自土壤,因此对土壤中主量和微量元素对于植物的成长尤为重要。通常采用多种分析方法进行土壤中主量元素和微量元素含量分析,包括采用燃烧碘量法分析硫含量,原子吸收分光光度法分析钾、钙、镁、铜、铁、锰、锌等金属元素,凯氏定氮仪分析土壤中氮元素含量,还有等离子发射光谱法等。这些方法需要把土壤样品消解成溶液,样品处理复杂,仪器操作繁琐,效率低下。
 
      单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析,具有样品处理简单、分析速度快、精度高,成本低等特点,是土壤中营养元素检测的利器。



二、技术原理


• 单波长聚焦激发技术

       单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC将全聚焦型双曲面弯晶单色化技术与二次靶完美结合,全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点,大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰,提升元素检测信噪比,弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对轻元素灵敏度不足,单波长X射线荧光光谱仪实现对微量和痕量元素的检测分析。(发明专利:201510970857.0)
 






• 全息基本参数法(Holospec FP 2.0)
参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。


Holospec FP与常规FP区别:
1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置


Holospec FP功能与优势:
1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性

 


三、性能数据

• 线性

  通过20个土壤标准物质建立的
Holospec FP 2.0计算值与标准值之间关系曲线,各目标元素(或氧化物)线性相关系数R²在0.970~0.999之间。




 重复性

    单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC与全息基本参数法(Holospec FP 2.0)测试土壤标准样品GBW(E)070011的重复性结果如下表:

表1 土壤标准样品重复性测试数据

元素
 
Al2O3
(%)
Na2O
(%)
MgO
(%)
CaO
(%)
Fe2O3
(%)
P
(mg/kg)
S
( mg/kg))
Ti
(%)
V
( mg/kg))
Cr
( mg/kg))
Mn
( mg/kg))
Ni
( mg/kg))
GBW(E)070011
标准值
16.30 0.44 2.02 2.92 8.27 636 / 0.414 138 101 0.164 45.9
1 16.97 0.472 1.983 2.927 8.145 610.1 171.5 0.443 123.1 107.7 0.164 42.56
2 16.98 0.497 1.987 2.932 8.112 606.3 176.6 0.449 146.4 106.2 0.164 43.47
3 16.98 0.474 1.992 2.924 8.125 605.5 174.9 0.441 124.0 108.4 0.164 43.10
4 16.97 0.495 1.986 2.915 8.123 601.4 178.6 0.444 133.0 112.3 0.164 42.80
5 16.97 0.482 1.999 2.929 8.120 599.3 172.7 0.444 129.0 104.2 0.165 42.40
6 16.98 0.470 1.983 2.922 8.119 609.6 173.6 0.447 127.4 107.4 0.164 43.88
7 16.97 0.489 1.986 2.933 8.120 601.6 179.8 0.440 128.9 102.1 0.164 44.02
8 16.97 0.477 1.986 2.928 8.120 601.8 174.7 0.439 122.0 103.4 0.164 41.52
9 16.98 0.492 1.996 2.927 8.108 602.9 174.9 0.442 124.2 101.9 0.164 38.66
10 16.99 0.461 1.987 2.925 8.122 604.5 181.3 0.449 132.9 104.5 0.165 42.54
11 16.98 0.471 1.977 2.916 8.123 611.8 178.4 0.440 128.9 104.9 0.164 41.01
12 16.98 0.494 1.986 2.910 8.112 607.8 178.1 0.442 144.2 105.6 0.164 42.61
13 16.99 0.480 1.977 2.911 8.118 609.5 182.9 0.442 129.3 108.7 0.164 42.18
14 16.99 0.487 2.006 2.916 8.108 617.9 180.4 0.441 123.3 105.8 0.164 41.15
SD 0.008 0.011 0.008 0.0076 0.0092 5.0626 3.43 0.003 7.463 2.818 0.0004 1.3811
Avg 16.98 0.48 1.99 2.92 8.12 606.43 177.0 0.44 129.76 105.94 0.16 42.28































 

 









•  准确性
 
表2   土壤标准样品准确性比较表
元素 Al2O3
(%)
SiO2
(%)
Na2O
(%)
MgO
(%)
CaO
(%)
Fe2O3
(%)
P
(%)
Ti
(%)
Cr
( mg/kg )
Mn
(%)
Ni
( mg/kg )
S
(%)
C
l(%)
GBW(E)070005 13.93 61.34 1.51 1.88 2.99 6.36 0.070 0.455 89.90 0.118 60.80 / /
测试值 13.74 62.90 1.36 1.87 2.86 6.17 0.067 0.440 86.06 0.113 75.72 / /
GBW(E)070007 14.00 63.00 2.39 1.46 4.82 4.64 0.062 0.350 35.00 0.072 18.60 / /
测试值 13.62 62.23 2.21 1.44 4.72 4.44 0.062 0.352 45.11 0.071 20.43 / /
GBW(E)070008 14.32 60.57 1.48 2.32 3.58 6.95 0.047 0.412 84.30 0.210 333.0 / /
测试值 14.25 61.34 1.41 2.11 3.27 6.47 0.045 0.403 79.00 0.187 312.9 / /
GBW(E)070010 14.86 59.51 1.19 1.87 3.12 6.99 0.061 0.453 87.00 0.107 55.20 / /
测试值 15.14 60.25 1.02 1.87 3.16 6.87 0.057 0.460 84.77 0.106 47.30 / /
GSS-5 21.58 52.57 0.12 0.61 0.10 12.62 0.039 0.629 118.0 0.136 40.00 0.041 0.010
测试值 21.84 51.52 0.19 0.65 0.16 12.01 0.039 0.618 130.7 0.138 35.83 0.034 0.097
GSS-13 11.76 64.88 1.86 2.05 5.00 4.11 0.083 0.382 65.00 0.058 28.50 0.016 0.008
测试值 11.69 65.11 1.79 2.08 5.22 4.42 0.085 0.386 74.91 0.060 30.24 0.024 0.016
GSS-18 10.56 60.40 3.05 2.58 6.80 3.63 0.587 0.320 55.00 0.053 25.00 0.700 0.780
测试值 10.54 61.33 3.27 2.65 6.89 4.05 0.061 0.343 62.03 0.054 25.61 0.699 0.780























 

 





           

表3  实际土壤样品硫含量燃烧法与HS XRF对比表

样品
编号

 
20N3100
003
20N3100
006
20N3100
015
20N3100
016
20N2620
009
20N2620
023
20N2620
031
20N2620
038
20N2620
040
20N2620
042
20N2620
047
燃烧法测试值 0.26% 0.88% 0.25% 0.66% 0.17% 0.16% 0.13% 0.12% 0.11% 0.18% 0.13%
HS XRF测试值 0.27% 0.92% 0.27% 0.65% 0.17% 0.16% 0.12% 0.11% 0.12% 0.19% 0.13%
相对
偏差
1.31% 2.22% 3.29% -0.53% 1.46% 0 -1.59% -3.93% 2.18% 0.54% 0.39%
 
四、样品处理
 

       采用压片法,即可获得土壤中多项营养元素定量分析。

 
五、仪器优势

    稳定
    开机1小时,即可得到稳定分析数据,连续测试、日间测试、长期测试均具有优良的重复性;

 
    精确
    基本参数法理论计算,消除样品基体差异、谱线干扰带来的分析误差,仅需少数标准(定值)样品,即可得到准确定量结果;

    低耗
    无需消耗气体、液氮制冷、真空等,长期运行低故障率;

    快速
     最快60秒即可完成一个土壤样品营养元素含量分析;

    扩展
    可扩展分析各类样品中Na-Zn元素含量。








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