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土壤营养元素含量分析

2021-05-24 20:35:52   

一、概述

       植物生长需要十七种元素，分别是碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、钼、硼、氯、硅。其中碳、氢、氧来自空气和水，其余来自土壤，因此对土壤中主量和微量元素对于植物的成长尤为重要。通常采用多种分析方法进行土壤中主量元素和微量元素含量分析，包括采用燃烧碘量法分析硫含量，原子吸收分光光度法分析钾、钙、镁、铜、铁、锰、锌等金属元素，凯氏定氮仪分析土壤中氮元素含量，还有等离子发射光谱法等。这些方法需要把土壤样品消解成溶液，样品处理复杂，仪器操作繁琐，效率低下。
 

      单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC能够完成土壤样品中钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、锰、铁、锌等主量元素和微量元素含量分析，具有样品处理简单、分析速度快、精度高，成本低等特点，是土壤中营养元素检测的利器。



二、技术原理


• 单波长聚焦激发技术

       单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC将全聚焦型双曲面弯晶单色化技术与二次靶完美结合，全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点，大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰，提升元素检测信噪比，弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对轻元素灵敏度不足，单波长X射线荧光光谱仪实现对微量和痕量元素的检测分析。（发明专利：201510970857.0）
 

• 全息基本参数法（Holospec FP 2.0）
参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。


Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性

 

三、性能数据

• 线性

  通过20个土壤标准物质建立的Holospec FP 2.0计算值与标准值之间关系曲线，各目标元素（或氧化物）线性相关系数R²在0.970~0.999之间。

• 重复性

    单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC与全息基本参数法（Holospec FP 2.0）测试土壤标准样品GBW(E)070011的重复性结果如下表：

表1 土壤标准样品重复性测试数据

元素	Al2O3 (%)	Na2O (%)	MgO (%)	CaO (%)	Fe2O3 (%)	P (mg/kg)	S ( mg/kg))	Ti (%)	V ( mg/kg))	Cr ( mg/kg))	Mn ( mg/kg))	Ni ( mg/kg))
GBW(E)070011 标准值	16.30	0.44	2.02	2.92	8.27	636	/	0.414	138	101	0.164	45.9
1	16.97	0.472	1.983	2.927	8.145	610.1	171.5	0.443	123.1	107.7	0.164	42.56
2	16.98	0.497	1.987	2.932	8.112	606.3	176.6	0.449	146.4	106.2	0.164	43.47
3	16.98	0.474	1.992	2.924	8.125	605.5	174.9	0.441	124.0	108.4	0.164	43.10
4	16.97	0.495	1.986	2.915	8.123	601.4	178.6	0.444	133.0	112.3	0.164	42.80
5	16.97	0.482	1.999	2.929	8.120	599.3	172.7	0.444	129.0	104.2	0.165	42.40
6	16.98	0.470	1.983	2.922	8.119	609.6	173.6	0.447	127.4	107.4	0.164	43.88
7	16.97	0.489	1.986	2.933	8.120	601.6	179.8	0.440	128.9	102.1	0.164	44.02
8	16.97	0.477	1.986	2.928	8.120	601.8	174.7	0.439	122.0	103.4	0.164	41.52
9	16.98	0.492	1.996	2.927	8.108	602.9	174.9	0.442	124.2	101.9	0.164	38.66
10	16.99	0.461	1.987	2.925	8.122	604.5	181.3	0.449	132.9	104.5	0.165	42.54
11	16.98	0.471	1.977	2.916	8.123	611.8	178.4	0.440	128.9	104.9	0.164	41.01
12	16.98	0.494	1.986	2.910	8.112	607.8	178.1	0.442	144.2	105.6	0.164	42.61
13	16.99	0.480	1.977	2.911	8.118	609.5	182.9	0.442	129.3	108.7	0.164	42.18
14	16.99	0.487	2.006	2.916	8.108	617.9	180.4	0.441	123.3	105.8	0.164	41.15
SD	0.008	0.011	0.008	0.0076	0.0092	5.0626	3.43	0.003	7.463	2.818	0.0004	1.3811
Avg	16.98	0.48	1.99	2.92	8.12	606.43	177.0	0.44	129.76	105.94	0.16	42.28

 

 

•  准确性

 

表2   土壤标准样品准确性比较表

元素	Al2O3 (%)	SiO2 (%)	Na2O (%)	MgO (%)	CaO (%)	Fe2O3 (%)	P (%)	Ti (%)	Cr ( mg/kg )	Mn (%)	Ni ( mg/kg )	S (%)	C l(%)
GBW(E)070005	13.93	61.34	1.51	1.88	2.99	6.36	0.070	0.455	89.90	0.118	60.80	/	/
测试值	13.74	62.90	1.36	1.87	2.86	6.17	0.067	0.440	86.06	0.113	75.72	/	/
GBW(E)070007	14.00	63.00	2.39	1.46	4.82	4.64	0.062	0.350	35.00	0.072	18.60	/	/
测试值	13.62	62.23	2.21	1.44	4.72	4.44	0.062	0.352	45.11	0.071	20.43	/	/
GBW(E)070008	14.32	60.57	1.48	2.32	3.58	6.95	0.047	0.412	84.30	0.210	333.0	/	/
测试值	14.25	61.34	1.41	2.11	3.27	6.47	0.045	0.403	79.00	0.187	312.9	/	/
GBW(E)070010	14.86	59.51	1.19	1.87	3.12	6.99	0.061	0.453	87.00	0.107	55.20	/	/
测试值	15.14	60.25	1.02	1.87	3.16	6.87	0.057	0.460	84.77	0.106	47.30	/	/
GSS-5	21.58	52.57	0.12	0.61	0.10	12.62	0.039	0.629	118.0	0.136	40.00	0.041	0.010
测试值	21.84	51.52	0.19	0.65	0.16	12.01	0.039	0.618	130.7	0.138	35.83	0.034	0.097
GSS-13	11.76	64.88	1.86	2.05	5.00	4.11	0.083	0.382	65.00	0.058	28.50	0.016	0.008
测试值	11.69	65.11	1.79	2.08	5.22	4.42	0.085	0.386	74.91	0.060	30.24	0.024	0.016
GSS-18	10.56	60.40	3.05	2.58	6.80	3.63	0.587	0.320	55.00	0.053	25.00	0.700	0.780
测试值	10.54	61.33	3.27	2.65	6.89	4.05	0.061	0.343	62.03	0.054	25.61	0.699	0.780

 

 

           

表3  实际土壤样品硫含量燃烧法与HS XRF对比表

样品 编号	20N3100 003	20N3100 006	20N3100 015	20N3100 016	20N2620 009	20N2620 023	20N2620 031	20N2620 038	20N2620 040	20N2620 042	20N2620 047
燃烧法测试值	0.26%	0.88%	0.25%	0.66%	0.17%	0.16%	0.13%	0.12%	0.11%	0.18%	0.13%
HS XRF测试值	0.27%	0.92%	0.27%	0.65%	0.17%	0.16%	0.12%	0.11%	0.12%	0.19%	0.13%
相对 偏差	1.31%	2.22%	3.29%	-0.53%	1.46%	0	-1.59%	-3.93%	2.18%	0.54%	0.39%

 

四、样品处理

 

       采用压片法，即可获得土壤中多项营养元素定量分析。

 

五、仪器优势

    稳定
    开机1小时，即可得到稳定分析数据，连续测试、日间测试、长期测试均具有优良的重复性；
 

    精确
    基本参数法理论计算，消除样品基体差异、谱线干扰带来的分析误差，仅需少数标准（定值）样品，即可得到准确定量结果；

    低耗
    无需消耗气体、液氮制冷、真空等，长期运行低故障率；

    快速
     最快60秒即可完成一个土壤样品营养元素含量分析；

    扩展
    可扩展分析各类样品中Na-Zn元素含量。







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