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工业硅与硅石元素含量分析

2022-12-23 09:25:18   

一、应用概述
         硅石、工业硅和硅微粉被广泛用于化工、电子、集成电路(IC)、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。对其硅纯度及杂质元素含量的准确测定是衡量产品质量的重要指标。
         当前，检测方法主要为电感耦合等离子体发射光谱法，前处理复杂，易产生溶剂废液、分析周期长。因此简单快速且能准确定量是当前分析人员的迫切需求。单波长X射线荧光荧光仪元素分析灵敏度大幅提升，能够准确分析硅石和工业硅中铁、钙、铝等微量杂质含量。

二、核心技术
1）硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF^®）

发明专利【设计突出】专利号：ZL 2017 1 0285264.X

       X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路符合偏振消光光路设计，进一步降低单色化入射射线散射线背景。
       聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。

2）软件核心技术：全息基本参数法（Holospec FP 2.0）

参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性

三、性能数据
1）分析元素范围
全元素测定，包括Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、V、Mn、Ni、Cu、Zn等

2）检出限

元素	Mg	Al	Ca	Fe	S	Cr
检出限(mg/kg)	70	30	10	5	3	5

3）精密度
        采用企业客户实际生产样品，压片制样，同一样品分别制样7个测试，如表2，重复测量结果的标准偏差、任意两次测量结果的极差、主含量SiO2的重复测量极差均满足或优于《GB/T 14849.5-2014 工业硅化学分析方法 杂质元素含量的测定》、《SJ/T 3228.4-2016电子产品用高纯石英砂 二氧化硅的测定 》、《YB/T 4225-2010石英砂中二氧化硅含量测定方法》等标准重复性限要求。

表2  精密度数据（企业实际生产样品重复压制7个样品片分别测量）
样品名称	SiO2(%)	Na2O(%)	MgO(%)	Al2O3(%)	CaO(%)	Fe2O3(%)	K2O(%)	P2O5(%)	S(%)
客户2#-1	96.428	0.142	0.250	0.446	0.811	0.071	0.515	0.188	0.058
客户2#-2	96.425	0.150	0.248	0.451	0.800	0.071	0.521	0.190	0.059
客户2#-3	96.455	0.134	0.258	0.458	0.795	0.069	0.495	0.197	0.058
客户2#-4	96.443	0.133	0.242	0.454	0.800	0.071	0.524	0.186	0.059
客户2#-5	96.432	0.144	0.252	0.460	0.806	0.071	0.539	0.154	0.059
客户2#-6	96.414	0.152	0.257	0.463	0.791	0.071	0.521	0.192	0.058
客户2#-7	96.412	0.147	0.250	0.456	0.803	0.071	0.517	0.201	0.061
均值(%)	96.430	0.1431	0.2510	0.4557	0.8008	0.0707	0.5188	0.1866	0.0589
标准偏差(%)	0.0155	0.0076	0.0055	0.0057	0.0067	0.0007	0.0129	0.0154	0.0010
样品名称	Cl(%)	TiO2(%)	V(%)	Cr(%)	MnO(%)	Ni(%)	Cu(%)	Zn(%)	Ba(%)
客户2#-1	0.009	0.004	-0.001	0.010	0.016	0.001	0.010	0.003	0.010
客户2#-2	0.010	0.005	0.000	0.010	0.017	0.001	0.014	0.003	0.007
客户2#-3	0.009	0.003	0.000	0.009	0.017	0.001	0.019	0.003	0.007
客户2#-4	0.010	0.005	0.000	0.010	0.017	0.001	0.011	0.003	0.005
客户2#-5	0.009	0.003	0.000	0.010	0.017	0.001	0.015	0.004	0.008
客户2#-6	0.009	0.006	0.000	0.010	0.016	0.001	0.014	0.003	0.005
客户2#-7	0.010	0.003	0.000	0.010	0.017	0.000	0.012	0.003	0.009
均值(%)	0.0093	0.0043	-0.0003	0.0100	0.0168	0.0006	0.0136	0.0033	0.0073
标准偏差(%)	0.0004	0.0013	0.0002	0.0004	0.0003	0.0001	0.0031	0.0001	0.0021

 

4）准确性
采用硅石标样、工业硅标样、企业定值样品比对，准确性良好，满足产品分析标准要求。

表3 硅石标样准确性测试结果比较
样品名称	SiO2(%)		Na2O(%)		MgO(%)		Al2O3(%)		CaO(%)		Fe2O3(%)		K2O(%)
	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值
YSBC28761-1#	99.42	99.46	0.0550	0.0555	0.0083	0.0039	0.2500	0.2472	0.0450	0.0418	0.0500	0.0558	0.0770	0.0785
YSBC28763-3#	98.50	98.45	0.1280	0.1273	0.1710	0.1694	0.5930	0.6085	0.1020	0.1017	0.1880	0.2018	0.1400	0.1384
YSBC28764-4#	94.92	94.93	0.3200	0.3202	0.0420	0.0480	2.4200	2.4174	0.0430	0.0455	0.3700	0.3884	1.4100	1.4101
样品名称	P2O5(%)		TiO2(%)		MnO(%)		S(%)	Cl(%)	V(%)	Cr(%)	Ni(%)	Cu(%)	Zn(%)	Ba(%)
	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP
YSBC28761-1#	0.0015	0.0017	0.0073	0.0077	0.0007	0.0010	0.0023	0.0004	0.0001	0.0073	0.0002	-0.0102	0.0000	0.0067
YSBC28763-3#	0.0040	0.0045	0.0120	0.0097	0.0029	0.0041	0.0214	0.0025	0.0000	0.0119	0.0009	0.0353	0.0021	0.0084
YSBC28764-4#	0.0045	0.0038	0.0083	0.0102	0.0050	0.0036	0.0957	0.0538	0.0000	0.0066	0.0002	0.0181	0.0010	0.3479

 

表4 工业硅标样准确性测试结果比较
样品名称	Si(%)		Mg(%)		Al(%)		Ca(%)		Fe(%)		P(%)		Ti(%)		Mn(%)
	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值
YSBC28664-4410-225#	98.68	98.71	0.0033	0.0033	0.310	0.310	0.139	0.126	0.760	0.760	0.0063	0.0072	0.0540	0.052	0.010	0.011
YSBC28667-4110-384#	99.32	99.35	0.0036	0.0020	0.072	0.073	0.054	0.051	0.431	0.439	0.0150	0.0143	0.0280	0.033	0.010	0.010
YSBC28669-5530-386#	98.46	98.46	0.0026	0.0026	0.242	0.280	0.725	0.727	0.429	0.421	0.0012	0.0032	0.0760	0.076	0.015	0.014
YSBC28670-2202-387#	99.50	99.48	0.0026	0.0031	0.160	0.159	0.011	0.025	0.257	0.257	0.0036	0.0014	0.0220	0.019	0.020	0.020
样品名称	V(%)		Cr(%)		Ni(%)		Cu(%)		Co(%)		K(%)	Na(%)	S(%)	Cl(%)	Ti(%)	Zn(%)
	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	标准值	校正值	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP	Raw FP
YSBC28664-4410-225#	0.0200	0.0222	0.0029	0.0023	0.0120	0.0111	0.0017	0.0022	0.0006	0.0008	0.0134	0.0000	0.0027	0.0016	0.0454	0.0007
YSBC28667-4110-384#	0.0490	0.0311	0.0027	0.0023	0.0160	0.0152	0.0022	0.0023	0.0009	0.0006	0.0264	0.0112	0.0026	0.0008	0.0306	0.0004
YSBC28669-5530-386#	0.0270	0.0255	0.0030	0.0031	0.0130	0.0144	0.0029	0.0026	0.0005	0.0004	0.0000	0.0045	0.0024	0.0004	0.0637	0.0003
YSBC28670-2202-387#	0.0160	0.0153	0.0014	0.0022	0.0057	0.0060	0.0023	0.0020	0.0002	0.0004	0.0339	0.0034	0.0027	0.0017	0.0204	0.0007

 

表5 企业定值样品测试结果比较
样品名称	SiO2(%)		MgO(%)		Al2O3(%)		CaO(%)		Fe2O3(%)		K2O(%)		Na2O(%)		P(%)		S(%)
	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值	认定值	校正值
XGPC0516	94.64	94.31	0.160	0.233	0.390	0.372	0.0600	0.080	0.260	0.260	0.150	0.163	0.0500	0.080	0.009	0.014	0.240	0.303
XGYG0411B	96.48	96.52	0.680	0.702	0.200	0.193	0.550	0.571	0.0800	0.075	0.300	0.313	0.280	0.212	0.140	0.106	0.089	0.043
XGPDE0317B	96.22	96.13	0.360	0.352	0.380	0.395	0.780	0.732	0.0900	0.074	0.680	0.707	0.120	0.159	0.120	0.119	0.063	0.067
JZTL0311	95.70	95.73	0.420	0.447	0.570	0.529	0.370	0.364	0.210	0.114	0.580	0.608	0.300	0.363	0.027	0.026	0.071	0.072
XGRX0301	96.25	96.22	0.530	0.527	0.560	0.582	0.320	0.313	0.0800	0.071	1.090	1.134	0.180	0.175	0.013	0.014	0.083	0.077
JZJK0223A	95.99	95.99	0.240	0.236	0.640	0.613	1.100	1.107	0.130	0.098	0.560	0.553	0.130	0.102	0.036	0.033	0.086	0.064
JZLH0117	94.47	94.55	0.210	0.191	0.260	0.268	0.0900	0.099	0.0800	0.078	0.440	0.412	0.210	0.213	0.046	0.035	0.340	0.286
XGZY1126	94.57	94.38	0.300	0.300	0.910	1.135	0.430	0.546	0.0500	0.069	1.440	1.409	0.440	0.471	0.040	0.040	0.120	0.126
JZSX1120C	94.17	94.27	0.550	0.552	0.710	0.739	0.760	0.801	0.0700	0.057	1.830	1.818	0.230	0.230	0.042	0.039	0.100	0.101
XGWF1116	96.16	96.24	0.700	0.663	0.280	0.282	1.420	1.430	0.0500	0.048	0.260	0.225	0.220	0.181	0.075	0.073	0.052	0.052
JZWF1029A	95.63	95.70	0.820	0.816	0.260	0.259	0.760	0.724	0.0400	0.041	0.350	0.349	0.440	0.409	0.120	0.123	0.100	0.096
XGXT0922	96.16	96.07	0.330	0.355	0.180	0.197	0.340	0.331	0.0300	0.034	0.340	0.329	0.140	0.208	0.028	0.028	0.170	0.168

四、特点优势


  操作简单
   仅需要样品压片处理，制样和分析速度快；

  精密度高
  单波长聚焦激发技术，仪器长期稳定可靠；

  低消耗
   整机功率小于300W，无需溶剂和气体消耗；

  多元素同步分析
   从硅石原料到工业硅产品，多元素同步分析；

  满足标准
  满足《GB/T 14849.5-2014 工业硅化学分析方法 杂质元素含量的测定》、《SJ/T 3228.4-2016电子产品用高纯石英砂二氧化硅的测定 》、《YB/T 4225-2010石英砂中二氧化硅含量测定方法》等标准要求。



五、方案展示

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