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菱镁矿与镁砂中元素含量测定
2022-05-10 17:45:03   




一、概述

       菱镁矿是镁的硅酸盐矿物,是制造含镁耐火材料的最主要的天然矿物原料。全世界菱镁矿储量约为120亿吨,其中中国大约为50亿吨,占比十分庞大。

       菱镁矿的化学成为为MgCO3,其它氧化物CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3等为杂质,当菱镁矿中杂值含量大时,会严重降低其耐火性能,并且会给生产工艺造成困难,因此分析杂质元素含量尤为重要。

       安科慧生研制的单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC与快速基本参数法(Fast FP),同步分析菱镁矿各元素成分含量,对各个元素氧化物的分析精密度满足《GB/T 34332-2017 菱镁矿与白云石耐火制品化学分析方法》要求,同时具有样品制备简单、分析速度快、分析成本低等优势,也可延伸到镁砂各个元素成分分析。



二、测试步骤
样品采用压片法处理,具体流程见下图:




三、技术原理
(1)单波长聚焦激发技术

       单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC将全聚焦型双曲面弯晶单色化技术与二次靶完美结合,全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点,大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰,提升元素检测信噪比,弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对轻元素灵敏度不足,单波长X射线荧光光谱仪实现对微量和痕量元素的检测分析。

(发明专利:201510970857.0)




(2) 快速基本参数法
       基本参数法(FP)是XRF定量分析的一项前沿技术,其解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性,实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。北京安科慧生研发的快速基本参数法(Fast FP2.0)不仅采用基本参数库,同时建立系列的数学模型,从而使得基本参数法提升到定量分析水平,在样品 适应性、定量精度、扩展性等方面处于领先水平。


 

四、 性能数据

(1)线性
        快速基本参数法(Fast FP 2.0)通过全谱拟合和理论计算得到各元素(或氧化物)含量值,通过对菱镁矿标准样品的Fast FP计算值与标准含量值之间建立校正曲线。下述各目标元素(或氧化物)线性相关性图表,可见线性相关系数R²达到0.99~0.999之间,良好的线性关系是定量准确性的保证。



 

(2)重复性
使用菱镁矿28727-2014-magnesite3#号标准样品重复测试7次,得到重复性结果如下表:

元素 SD(%)
MgO 0.036
CaO 0.002
Fe2O3 0.001
SiO2 0.008
Al2O3 0.002




五、 仪器特点

   稳定
    开机30分钟,即可得到稳定分析数据,连续测试、日间测试、长期测试均具有优良的重复性;

 
 精确
   基于基本参数法的软件谱图分析计算,消除样品基体差异、谱线干扰带来的分析误差,
   仅需少数标准(定值)样品,即可得到准确定量结果;

   低耗
   无需消耗气体、液氮制冷、真空等,长期运行低故障率;


  快速
  3分钟即可完成单个样品分析;


   同步
   
同步分析菱镁矿和镁砂中Na-Zn十几种元素及氧化物含量;





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