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菱镁矿与镁砂中元素含量测定

2022-05-10 17:45:03   

一、概述

       菱镁矿是镁的硅酸盐矿物，是制造含镁耐火材料的最主要的天然矿物原料。全世界菱镁矿储量约为120亿吨，其中中国大约为50亿吨，占比十分庞大。

       菱镁矿的化学成为为MgCO3，其它氧化物CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3等为杂质，当菱镁矿中杂值含量大时，会严重降低其耐火性能，并且会给生产工艺造成困难，因此分析杂质元素含量尤为重要。

       安科慧生研制的单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC与快速基本参数法（Fast FP），同步分析菱镁矿各元素成分含量，对各个元素氧化物的分析精密度满足《GB/T 34332-2017 菱镁矿与白云石耐火制品化学分析方法》要求，同时具有样品制备简单、分析速度快、分析成本低等优势，也可延伸到镁砂各个元素成分分析。


二、测试步骤
样品采用压片法处理，具体流程见下图：

三、技术原理
（1）单波长聚焦激发技术

       单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC将全聚焦型双曲面弯晶单色化技术与二次靶完美结合，全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点，大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰，提升元素检测信噪比，弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对轻元素灵敏度不足，单波长X射线荧光光谱仪实现对微量和痕量元素的检测分析。

（发明专利：201510970857.0）



（2） 快速基本参数法
       基本参数法(FP)是XRF定量分析的一项前沿技术，其解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性，实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。北京安科慧生研发的快速基本参数法（Fast FP2.0）不仅采用基本参数库，同时建立系列的数学模型，从而使得基本参数法提升到定量分析水平，在样品 适应性、定量精度、扩展性等方面处于领先水平。

 

四、 性能数据

(1)线性
        快速基本参数法(Fast FP 2.0)通过全谱拟合和理论计算得到各元素（或氧化物）含量值，通过对菱镁矿标准样品的Fast FP计算值与标准含量值之间建立校正曲线。下述各目标元素（或氧化物）线性相关性图表，可见线性相关系数R²达到0.99~0.999之间，良好的线性关系是定量准确性的保证。

 

（2）重复性
使用菱镁矿28727-2014-magnesite3#号标准样品重复测试7次，得到重复性结果如下表：

元素	SD(%)
MgO	0.036
CaO	0.002
Fe2O3	0.001
SiO2	0.008
Al2O3	0.002

五、 仪器特点

   稳定
    开机30分钟，即可得到稳定分析数据，连续测试、日间测试、长期测试均具有优良的重复性；

   精确
   基于基本参数法的软件谱图分析计算，消除样品基体差异、谱线干扰带来的分析误差，
   仅需少数标准（定值）样品，即可得到准确定量结果；

   低耗
   无需消耗气体、液氮制冷、真空等，长期运行低故障率；


  快速
  3分钟即可完成单个样品分析；


   同步
   同步分析菱镁矿和镁砂中Na-Zn十几种元素及氧化物含量；





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