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煤灰元素成分分析
2020-09-15 20:12:57   





• 概述

       煤灰是煤中矿物高温燃烧后的固态产物,其成分复杂,主要由钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、铁等元素的氧化物与盐类组成,煤灰成分分析的意义有:可以判断煤的矿物成分;为灰渣的综合利用提供数据资料;可以判断煤炭的熔融温度;根据氧化物的成分高低,大致判断煤炭燃烧时对锅炉的腐蚀状况等;因此,煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。
煤灰元素多,含量范围波动大,涉及的测定方法多,需要分析人员有专业的理论基础和丰富的经验。

        安科慧生研制的高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII和快速基本参数法(Fast FP),通过对煤灰成分分析的研究,其对各个元素氧化物分析的精密度完全满足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》要求,同时具有样品制备简单、分析速度快、分析成本低等优势,也可延伸到煤矸石和煤矿元素成分分析。

 



性能数据

(1)元素谱图



图:高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII煤灰元素分析谱图

对于XRF较难分析的Na,高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII具有极佳的灵敏度,煤灰中元素谱峰均具有极佳的灵敏度和分辨率。


(2) 线性


   煤灰中元素氧化物在含量范围内均具有极佳的线性。


(3) 重复性

分析次数 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO P2O5 K2O Na2O TiO2 SO3
1# 37.79% 33.93% 4.604% 9.731% 1.179% 1.455% 0.303% 1.482% 1.512% 7.469%
2# 37.77% 33.95% 4.605% 9.740% 1.185% 1.455% 0.307% 1.477% 1.502% 7.468%
3# 37.75% 33.95% 4.605% 9.752% 1.184% 1.451% 0.306% 1.487% 1.514% 7.456%
4# 37.80% 33.95% 4.612% 9.735% 1.178% 1.457% 0.307% 1.464% 1.512% 7.455%
5# 37.76% 33.94% 4.599% 9.740% 1.189% 1.451% 0.312% 1.489% 1.508% 7.465%
6# 37.79% 33.94% 4.605% 9.718% 1.180% 1.452% 0.303% 1.490% 1.510% 7.471%
7# 37.77% 33.96% 4.601% 9.712% 1.185% 1.453% 0.306% 1.505% 1.511% 7.463%
8# 37.80% 33.94% 4.615% 9.707% 1.181% 1.458% 0.310% 1.483% 1.507% 7.461%
9# 37.80% 33.95% 4.610% 9.725% 1.177% 1.449% 0.300% 1.469% 1.510% 7.470%
10# 37.79% 33.95% 4.605% 9.717% 1.182% 1.450% 0.311% 1.495% 1.508% 7.457%
11# 37.79% 33.95% 4.605% 9.718% 1.187% 1.456% 0.304% 1.472% 1.513% 7.468%
Average 37.78% 33.95% 4.606% 9.727% 1.183% 1.453% 0.306% 1.483% 1.510% 7.464%
RSD 0.047% 0.028% 0.097% 0.145% 0.315% 0.209% 1.198% 0.814% 0.229% 0.079%

    煤灰中元素氧化物重复性远优于《GB/T 1574煤灰成分分析方法》对重复性限的要求。  


(4) 准确性

标样名称 SiO2(%) Al2O3(%) Fe2O3(%) CaO(%) MgO(%) P2O5(%) K2O(%) Na2O(%) SO3(%)
煤灰2# 给定值 37.86 33.71 4.74 9.9 1.27 1.44 0.3 1.45 7.68
测试值 37.71 33.96 4.61 9.74 1.62 1.453 0.3 1.48 7.5
偏差 0.40% 0.74% 2.74% 1.62% 27.56% 0.90% 0.00% 2.07% 2.34%
煤灰3# 给定值 37.52 32.78 4.81 10.97 1.17 1 0.24 1.75 8.35
测试值 37.2 32.26 4.79 10.91 0.98 0.88 0.23 1.7 8.47
偏差 0.85% 1.59% 0.42% 0.55% 16.24% 12.00% 4.17% 2.86% 1.44%
煤灰4# 给定值 48.03 35.8 2.81 3.27 0.69 0.25 0.9 0.54 6.33
测试值 47.42 35.6 2.92 3.63 0.69 0.236 0.91 0.43 6.17
偏差 1.27% 0.56% 3.91% 11.01% 0.00% 5.60% 1.11% 20.37% 2.53%
煤灰5# 给定值 35.54 25.92 7.56 14.92 1.63 0.72 0.2 0.75 11.25
测试值 35.7 25.88 7.79 15.01 1.39 0.691 0.21 0.84 9.8
偏差 0.45% 0.15% 3.04% 0.60% 14.72% 4.03% 5.00% 12.00% 12.89%
煤灰7# 给定值 43.42 28.53 15.18 3.33 1.21 0.12 0.64 0.43 5.75
测试值 44.34 29.89 15.2 3.4 1.21 0.15 0.63 0.37 5.96
偏差 2.12% 4.77% 0.13% 2.10% 0.00% 25.00% 1.56% 13.95% 3.65%

  通过对部分煤灰标准样品的分析,MERAK-CEMII对煤灰中元素氧化物分析准确度高,结果稳定可靠。  


方法原理
 发明专利
【专利号】



1、硬件核心技术:高灵敏度X射线荧光光谱仪(HS XRF®


(1)单色化激发
         降低X射线管出射谱经样品散射线背景干扰2个数量级

(2)聚焦激发
         能量聚焦,增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度

(3)二次靶技术
         采用二次靶技术,激发XRF易检测的常量元素



2、软件核心技术:快速基本参数法(Fast FP®
软件著作权

(1)对X射线过程建立数学模型和数据库
(2) 正确计算基体、谱线干扰、背景扣除
(3) 采用少量标样即可得到精确定量结果





方法特点

 操作简单

 分析速度快
样品制备约每个样品十分钟,仪器分析5分钟内;


 多元素同步分析
一次性分析煤灰、煤矸石中从Na-Zn十几个元素,以氧化物方式给出结果;


 分析精度高

重复性和再现性优于《GB/T 1574煤灰成分分析方法》精密度要求;



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