

• 概述
煤灰是煤中矿物高温燃烧后的固态产物,其成分复杂,主要由钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、铁等元素的氧化物与盐类组成,煤灰成分分析的意义有:可以判断煤的矿物成分;为灰渣的综合利用提供数据资料;可以判断煤炭的熔融温度;根据氧化物的成分高低,大致判断煤炭燃烧时对锅炉的腐蚀状况等;因此,煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。
煤灰元素多,含量范围波动大,涉及的测定方法多,需要分析人员有专业的理论基础和丰富的经验。
安科慧生研制的高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII和快速基本参数法(Fast FP),通过对煤灰成分分析的研究,其对各个元素氧化物分析的精密度满足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》要求,同时具有样品制备简单、分析速度快、分析成本低等优势,也可延伸到煤矸石和煤矿元素成分分析。
• 性能数据
(1)元素谱图

图:高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII煤灰元素分析谱图
对于XRF较难分析的Na,高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII具有低灵敏度,在煤灰分析中各元素谱峰均具有出色的灵敏度和分辨率。
(2) 线性

煤灰中元素氧化物在含量范围内均具有出色的线性。
(3) 重复性
分析次数 |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
P2O5 |
K2O |
Na2O |
TiO2 |
SO3 |
1# |
37.79% |
33.93% |
4.604% |
9.731% |
1.179% |
1.455% |
0.303% |
1.482% |
1.512% |
7.469% |
2# |
37.77% |
33.95% |
4.605% |
9.740% |
1.185% |
1.455% |
0.307% |
1.477% |
1.502% |
7.468% |
3# |
37.75% |
33.95% |
4.605% |
9.752% |
1.184% |
1.451% |
0.306% |
1.487% |
1.514% |
7.456% |
4# |
37.80% |
33.95% |
4.612% |
9.735% |
1.178% |
1.457% |
0.307% |
1.464% |
1.512% |
7.455% |
5# |
37.76% |
33.94% |
4.599% |
9.740% |
1.189% |
1.451% |
0.312% |
1.489% |
1.508% |
7.465% |
6# |
37.79% |
33.94% |
4.605% |
9.718% |
1.180% |
1.452% |
0.303% |
1.490% |
1.510% |
7.471% |
7# |
37.77% |
33.96% |
4.601% |
9.712% |
1.185% |
1.453% |
0.306% |
1.505% |
1.511% |
7.463% |
8# |
37.80% |
33.94% |
4.615% |
9.707% |
1.181% |
1.458% |
0.310% |
1.483% |
1.507% |
7.461% |
9# |
37.80% |
33.95% |
4.610% |
9.725% |
1.177% |
1.449% |
0.300% |
1.469% |
1.510% |
7.470% |
10# |
37.79% |
33.95% |
4.605% |
9.717% |
1.182% |
1.450% |
0.311% |
1.495% |
1.508% |
7.457% |
11# |
37.79% |
33.95% |
4.605% |
9.718% |
1.187% |
1.456% |
0.304% |
1.472% |
1.513% |
7.468% |
Average |
37.78% |
33.95% |
4.606% |
9.727% |
1.183% |
1.453% |
0.306% |
1.483% |
1.510% |
7.464% |
RSD |
0.047% |
0.028% |
0.097% |
0.145% |
0.315% |
0.209% |
1.198% |
0.814% |
0.229% |
0.079% |
煤灰中元素氧化物重复性满足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》对重复性限的要求。
(4) 准确性
标样名称 |
SiO2(%) |
Al2O3(%) |
Fe2O3(%) |
CaO(%) |
MgO(%) |
P2O5(%) |
K2O(%) |
Na2O(%) |
SO3(%) |
煤灰2# |
给定值 |
37.86 |
33.71 |
4.74 |
9.9 |
1.27 |
1.44 |
0.3 |
1.45 |
7.68 |
测试值 |
37.71 |
33.96 |
4.61 |
9.74 |
1.62 |
1.453 |
0.3 |
1.48 |
7.5 |
偏差 |
0.40% |
0.74% |
2.74% |
1.62% |
27.56% |
0.90% |
0.00% |
2.07% |
2.34% |
煤灰3# |
给定值 |
37.52 |
32.78 |
4.81 |
10.97 |
1.17 |
1 |
0.24 |
1.75 |
8.35 |
测试值 |
37.2 |
32.26 |
4.79 |
10.91 |
0.98 |
0.88 |
0.23 |
1.7 |
8.47 |
偏差 |
0.85% |
1.59% |
0.42% |
0.55% |
16.24% |
12.00% |
4.17% |
2.86% |
1.44% |
煤灰4# |
给定值 |
48.03 |
35.8 |
2.81 |
3.27 |
0.69 |
0.25 |
0.9 |
0.54 |
6.33 |
测试值 |
47.42 |
35.6 |
2.92 |
3.63 |
0.69 |
0.236 |
0.91 |
0.43 |
6.17 |
偏差 |
1.27% |
0.56% |
3.91% |
11.01% |
0.00% |
5.60% |
1.11% |
20.37% |
2.53% |
煤灰5# |
给定值 |
35.54 |
25.92 |
7.56 |
14.92 |
1.63 |
0.72 |
0.2 |
0.75 |
11.25 |
测试值 |
35.7 |
25.88 |
7.79 |
15.01 |
1.39 |
0.691 |
0.21 |
0.84 |
9.8 |
偏差 |
0.45% |
0.15% |
3.04% |
0.60% |
14.72% |
4.03% |
5.00% |
12.00% |
12.89% |
煤灰7# |
给定值 |
43.42 |
28.53 |
15.18 |
3.33 |
1.21 |
0.12 |
0.64 |
0.43 |
5.75 |
测试值 |
44.34 |
29.89 |
15.2 |
3.4 |
1.21 |
0.15 |
0.63 |
0.37 |
5.96 |
偏差 |
2.12% |
4.77% |
0.13% |
2.10% |
0.00% |
25.00% |
1.56% |
13.95% |
3.65% |
通过对部分煤灰标准样品的分析,MERAK-CEMII对煤灰中元素氧化物分析准确度高,结果稳定可靠。
• 方法原理
• 发明专利
【专利名称:一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪,专利号:ZL201510567341.1】

1、硬件核心技术:高灵敏度X射线荧光光谱仪(HS XRF®)
(1)单色化激发
降低X射线管出射谱经样品散射线背景干扰2个数量级
(2)聚焦激发
能量聚焦,增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度
(3)二次靶技术
采用二次靶技术,激发XRF易检测的常量元素
2、软件核心技术:快速基本参数法(Fast FP®)
软件著作权
(1)对X射线过程建立数学模型和数据库
(2) 正确计算基体、谱线干扰、背景扣除
(3) 采用少量标样即可得到精确定量结果
• 方法特点
• 操作简单

• 分析速度快
样品制备约每个样品十分钟,仪器分析5分钟内;
• 多元素同步分析
一次性分析煤灰、煤矸石中从Na-Zn十几个元素,以氧化物方式给出结果;
• 分析精度高
重复性和再现性优于《GB/T 1574煤灰成分分析方法》精密度要求;