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痕量贵金属含量快速检测
2021-06-08 18:01:29   


一、应用概述
       贵金属(金、银、铂、钯、铑等)材料具有特殊使用价值,同时也具有保值和持续升值的投资价值,是资本追逐的对象。近些年,随着贵金属回收技术的成熟,在电镀冶炼废料、电子材料、废催化剂等中发现并回收贵金属成为投资成本低、回报率高的新兴行业。但具有回收价值的痕量贵金属检测困难,尚欠缺快速检测贵金属元素含量的分析方法,存在样品分析成本高,速度慢等问题,给“寻宝”者带来一定困难。
       传统的X射线荧光光谱仪(XRF)用于贵金属含量分析,只能胜任高含量贵金属的检测,但具有回收价值的大多物料,贵金属含量通常在1-100mg/kg,安科慧生发明专利(ZL 2015 1 0567341.1)的高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列,与快速基本参数法(Fast FP)结合可以完成痕量贵金属的快速检测,具有检出限低、分析速度快、样品制备简单、分析成本低等特点,是发现贵金属的“一双眼睛”。同时HS XRF具备微量元素分析能力,因此可以分析高纯的贵金属样品,且高性能的快速基本参数法能够胜任贵金属镀层厚度的分析。



二、核心技术

• 单波长聚焦激发技术

    -  提升元素检测灵敏度2个数量级

    -  HS XRF实现对痕量金属元素分析能力
    









    • 快速基本参数法(Fast FP®

     -  利用基本参数库与系列先进数学模型

      -  解决XRF各种效应带来的不确定性与分析误差
      -  实现无需标准样品下各类样品的元素定量分析


 






三、性能数据
• 检出限

                                                                                       

 表1  贵金属检出限汇总表                                                    单位:mg/kg

贵金属 金(Au) 银(Ag) 铂(Pt) 钯(Pd) 铑(Rh)
检出限 0.7 0.3 1.0 0.3 0.3
定量限 2.0 1.0 3.0 1.0 1.0
注:样品检测时间300秒
说明:贵金属的检出限受到样品中其它元素含量的影响,此检出限是在样品中无强干扰元素情况下测得。


• 重复性

                                                                                     
    表2  贵金属精密度汇总表                                                                      
单位:mg/kg

贵金属 铂(Pt) 钯(Pd)
测试1 4.98 1.85
测试2 5.14 1.75
测试3 5.52 1.61
测试4 6.11 1.57
测试5 4.88 1.65
测试6 5.39 1.96
测试7 6.48 1.75
标准值 5.70 1.67
平均值 5.50 1.73
RSD 11% 8%

说明: ① 测试样品为铂族元素地球化学成分分析标准物质GBW07342

             ② 样品测试时间为450秒


• 准确性

表3 贵金属准确性汇总表

贵金属元素 含量范围(mg/kg) 相对偏差(RD)
金(Au)、铂(Pt) 3~10 <25%
10~100 <15%
>100 <10%
银(Ag)、钯(Pd)
铑(Rh)
2~10 <25%
10~100 <15%
>100 <10%
说明:准确性受到样品类型、制备方法、干扰元素含量等影响,采用标准物质进行校正,准确性会进一步提升。
 
• 高纯贵金属分析

分别购买金标识为999.9金首饰、金薄片(金含量≥99.5%)和普通金片(金含量≥99%),测试其中杂质元素及其含量,测试结果对比如下:
 

                                                                           表4 不同金含量样品测试结果对比表                                                                    单位:mg/kg

样品名称 Au Cu Zn Ga Pb Mn Ni Cr Fe Ag Cd
金首饰 99.96% 17.31 113.1 170.8 16.50 21.36 12.90 N.D N.D. 27.29 115.3
金薄片 99.86% 39.66 457.5 83.92 N.D 5.25 N.D. 74.9 664.7 5.14 N.D
金片 99.58% N.D N.D 61.48 90.40 368.6 70.94 649.7 0.2743% 97.88 123.3

注:N.D表示未检出。
 

• 贵金属镀层厚度分析

针对不同金属基体镀贵金属,可准确测定贵金属镀层厚度,测定结果如下:

样品1:在金属铜基体上镀金

镀层贵金属类型 实际厚度 测试厚度
金(Au) 0.53μm 0.53μm
金(Au) 2.10μm 2.07μm
金(Au) 4.83μm 4.72μm
金(Au) 9.64μm 9.43μm
 

复杂样品2:在金属铁基体上镀多层金属从下往上依次镀镍铜镍金银金,测试结果如下:

镀层金属类型 实际厚度 测试厚度
金(Au)1 1.04μm 1.03μm
银(Ag) 2.15μm 1.98μm
金(Au)2 1.02μm 1.13μm
镍(Ni)1 1.96μm 2.19μm
铜(Cu) 1.83μm 2.12μm
镍(Ni)2 0.95μm 1.23μm

 

谱图示例(左下图为样品测试面放大图)


 

 四、应用特点
   检测速度快
   同步分析贵金属(金、银、铂、钯、铑等),5~10分钟完成一个样品分析;


   检出限低
   单波长聚焦激发技术开创性将贵金属含量检出限降低至<1mg/kg级别;



   样品制备简单
   
可以检测固体、粉末、液体、膏状等样品,提供样品制备设备与方法;


   现场检测
   仪器便携性强,可以在任何场所和环境完成现场物料贵金属含量检测;



   检测成本低
   单个样品分析成本10元以内;









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