一、应用概述
硅（Si）丰富的储量和超高理论容量（4200mAhg-1），被认为最有希望代替石墨的负极候选材料，在各种硅氧化物（SiO、SiO2、SiOx和Si-O-C）中，其性能随着Si-O元素摩尔比而发生变化，而传统测试Si-O元素含量方法极其复杂。
锂电池常用粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF，评价PVDF性能的主要指标是分子量分布和C-F摩尔比等，传统XRF分析超轻元素（C-F）灵敏度与稳定性不足。
应用全聚焦型双曲面弯晶核心技术的单波长X射线荧光光谱仪，消除入射射线散射线背景，针对超轻元素的单色化聚焦入射技术，可以稳定与高灵敏分析超轻元素（C、N、O、F 等），样品处理简单，分析精度高，是锂电池负极材料SiO和PVDF粘结剂评价的高效测量方法。
二、仪器原理
X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路符合偏振消光光路设计，进一步降低单色化入射射线散射线背景。
聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。
发明专利:ZL 2017 1 0285264.X
三、性能数据
1）负极材料SiO测定
● 线性
说明：线性所采用的样品，由SiO2和Si纯物质按不同比列配制一系列不同摩尔比的SiOx样品，采用粉末压片方式制样。
| 元素类型 |
线性范围 |
线性系数 |
| Si |
46.7%~68.9% |
0.9996 |
| O |
31.1%~53.3 |
0.9998 |
● 准确性验证
| 样品名称 |
Si(%) |
O(%) |
Si(mol) |
O(mol) |
SiOx-x |
| 纯二氧化硅(SiO2) |
46.636 |
53.2 |
1.666 |
3.325 |
2.00 |
| 氧化亚硅(SiO)样品1 |
62.740 |
36.71 |
2.241 |
2.294 |
1.02 |
| 氧化亚硅(SiO)样品2 |
63.165 |
36.72 |
2.256 |
2.295 |
0.98 |
注：采用二氧化硅和实际样品进行验证。
● 重复性验证
| 测定次数 |
Si(%) |
O(%) |
| 样品3-1 |
62.04 |
37.44 |
| 样品3-2 |
62.04 |
37.41 |
| 样品3-3 |
62.02 |
37.47 |
| 样品3-4 |
62.03 |
37.46 |
| 样品3-5 |
61.92 |
37.56 |
| 样品3-6 |
62.04 |
37.42 |
| SD |
0.047 |
0.054 |
| 平均值 |
62.02 |
37.46 |
| RSD |
0.08% |
0.15% |
2）PVDF测定
● 线性
说明：线性所采用的样品，由聚乙烯（PE）、聚偏氟乙烯（PVDF）和聚四氟乙烯（PTFE）纯物质按不同比列配制一系列不同摩尔比的C、F样品，采用粉末压片方式制样。
| 元素类型 |
线性范围 |
线性系数 |
| C |
24%~92.31% |
0.9996 |
| F |
0%~76% |
0.9999 |
● 准确性
| 样品编号 |
C（%） |
F（%） |
C（mol） |
F（mol） |
C:F测试值 |
C:F理论值 |
| 样品1 |
37.31 |
59.58 |
3.109 |
3.136 |
0.99 |
1 |
| 样品2 |
39.11 |
57.58 |
3.255 |
3.031 |
1.06 |
1 |
| PTFE |
22.27 |
74.87 |
1.856 |
3.941 |
0.47 |
0.5 |
注：采用不同C、F摩尔比样品进行验证。
四、 特点优势
稳定
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC Lite对超轻元素（C-F）具有高灵敏度，元素强度长期稳定可靠。
准确
全息基本参数法与成熟的分析方法，得到Si-O以及C-F准确摩尔比；
快速
粉末样品仅需要进行压片处理，也可以直接分析液体样品；
保密声明
1. 对于任何客户测试的锂电池材料，安科慧生仅负责仪器性能评价和应用开发，对客户提供的锂电池材料所获得的数据信息，不作为宣传信息，与客户任何合作信息不泄露。
2. 安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利，未经公司允许，安科慧生所提供的资料，不得转发或用于商业宣传。
