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HS XRF与Fast FP民族药重金属分析
2022-08-25 09:30:45   

摘要
     蒙古医药是蒙古传统游牧文化的结晶,是蒙古人民在数千年来对抗自然和疾病的长期实践中创造、积累和选择的。本研究首次将x射线荧光(XRF)光谱法应用于民族化合物药物制剂中的金属元素分析,测定五种蒙古传统药物中Pb、Hg、As、Cr、Fe、Cu和Cd元素的含量。并将实验结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)得到的实验结果进行比较。结果表明,当金属元素含量低于2.0mg/kg时,XRF的精密度试验的相对标准偏差在5.49~20.0%之间。当含量大于2.0mg/kg时,精密度试验的RSD均小于4.96%。As、Cd和Pb的定量限均低于0.1ppm,Cr、Cu、Ba和Hg的定量限均低于1ppm,Fe的定量限为1.525ppm。汞由于易挥发,其回收率较低(68.4%),其他7种元素的回收率均在85~130%以内。XRF法在保证测定的准确性和精度的前提下,比ICP/MS更快速、更简单、更无损,是一种理想的重金属分析方法。

制样流程:
样品采用硼酸压边法进行制备,将蒙古药样粉取入磨具,用硼酸镶边法压片。压力为20MPa,保压时间为60s,样品直径为30mm。样品制备后,如下图1所示。
图1. 蒙古药粉的硼酸镶边压片

表1. 重金属的检测限(LOD)和定量限(LOQ)
元素类型 Cr(ppm) Fe(ppm) Cu(ppm) As(ppm) Cd(ppm) Ba(ppm) Hg(ppm) Pb(ppm)
LOD 0.154 0.508 0.099 0.013 0.017 0.146 0.045 0.025
LOQ 0.462 1.525 0.297 0.039 0.051 0.439 0.135 0.075
 
注:单个样品测试时间为600s。

表2  XRF法与ICP/MS法(mg/kg)的结果比较
样品 仪器 Pb Hg As Cr Fe Cu Ba Cd
ALT-5 XRF 4.039 0.993 2.841 15.98 6290 13.69 125.22 0.153
ICP-MS 3.267 1.079 2.624 15.29 6259.6 15.6 135.11 0.148
相对偏差 11% -4% 4% 2% 0% -7% -4% 2%
ZD-5 XRF 1.393 0.825 0.311 1.393 309.9 11.49 28.49 0.124*
ICP-MS 1.426 0.947 0.32 1.426 311.9 10.2 26.68 0.210*
相对偏差 -1% -7% -1% -1% 0% 6% 3% ——
GRD-5 XRF 0.569 2.004 0.638 11.55 1005 26.94 24.92 0.154
ICP-MS 0.611 2.464 0.552 13.39 1015.3 28.81 24.62 0.149
相对偏差 -4% -10% 7% -7% -1% -3% 1% 2%
SS-7 XRF 0.469 0.631 0.341 1.649 613.3 7.76 15.46 0.092
ICP-MS 0.452 0.734 0.313 1.62 670.4 8.844 18.67 0.077
相对偏差 2% -8% 4% 1% -4% -7% -9% 9%
YH-12 XRF 3.59 3.05* 5.22 29.98 6786.2 89.05 144.4 0.146
ICP-MS 3.4 1.35* 4.6 32.95 6376.9 88.85 167.7 0.105
相对偏差 3% —— 6% -5% 3% 0% -7% 16%
 
注:对于ICP-MS来说, Hg消解及测试存在极易污染的问题。