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NCM(Li)元素含量与混合均匀性

2022-11-16 10:46:20   

一、应用概述

        三元正极材料由锂、镍、钴、锰盐等前驱体组成，其中混料环节直接影响最终产品质量，最为主要的是主量元素摩尔比和混样均匀性。行业通常采用化学滴定测定锂含量，采用ICP测定金属元素（镍、钴、锰以及杂质元素等）含量，方法繁琐且耗费大量人力物力，滞后于生产混样环节的连续性要求。

        单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪PHECDA系列可以同步分析三元材料中主量元素以及微量杂质，先进的全息基本参数法（Holospec FP 2.0）通过对全谱拟合，精确得到三元材料中锂（Li）含量。方法制样简单，分析速度快，为三元锂电材料元素定量分析提供更为精确与可行的解决方案。






二、 方法原理

1）硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF^®）

发明专利:ZL 2017 1 0285264.X
      X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路形成偏振消光光路，进一步降低单色化入射射线散射线背景。

     聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。

2）软件核心技术：全息基本参数法（Holospec FP 2.0）

 

 

参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性



 

三、 性能数据
1）重复性精度

表：5系NCM前驱体混合样重复性测试

单位：%

样品名称	次数	Li	Ni	Co	Mn
5系样3	1	5.38	25.33	5.41	13.62
	2	5.40	25.28	5.40	13.62
	3	5.41	25.27	5.39	13.61
	4	5.39	25.30	5.39	13.64
	5	5.39	25.29	5.41	13.65
	6	5.36	25.37	5.41	13.66
	7	5.37	25.34	5.40	13.64
AVERAGE		5.39	25.31	5.40	13.63
RSD		0.32%	0.14%	0.17%	0.13%

说明：对于混合均匀的NCM正极材料，7次平行制样，单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪PHECDA-ECO与 Holospec FP 2.0 测定，Li- RSD＜0.35%，Ni/Co/Mn- RSD＜0.2%。

2）准确性对比

表：NCM与NCA实验室分析方法准确度对比

单位：%

NCM正极材料
样品名称	Li(%)		Ni(%)		Co(%)		Mn(%)
	测定值	HS XRF	测定值	HS XRF	测定值	HS XRF	测定值	HS XRF
L-1	5.34	5.37	25.12	25.11	5.42	5.42	13.88	13.88
L-2	5.40	5.36	25.04	25.09	5.40	5.39	13.84	13.87
L-3	5.46	5.41	24.98	25.05	5.39	5.40	13.80	13.85
5系-1	4.55	4.56	26.88	26.83	5.75	5.78	14.45	14.47
5系-3	5.35	5.34	25.42	25.40	5.43	5.44	13.67	13.65
8系-3	5.31	5.29	35.42	35.50	4.85	4.87	2.44	2.42
8系-8	6.03	6.05	33.17	33.11	4.55	4.54	2.28	2.29
NCA正极材料
样品名称	Li(%)		Ni(%)		Co(%)		Al(%)
	测定值	HS XRF	测定值	HS XRF	测定值	HS XRF	测定值	HS XRF
H-1	5.21	5.20	37.72	37.75	4.06	4.05	5.41	5.35
H-2	5.29	5.34	37.42	37.35	4.04	4.01	5.36	5.37
H-3	5.41	5.37	36.98	37.12	3.98	4.02	5.30	5.34
9系-3	5.33	5.31	37.90	37.89	4.11	4.13	-	-

 

说明：1.样品由前驱体相应比例均匀混合制样；
           2. 采用准确定值样品建立校正曲线，与化学法对比，Li测试偏差＜0.05%，Ni/Co/Mn测试偏差＜0.05%。



四、 特点优势

   速度快

   采用直接装杯压实或压片制样，单个分析时间3分钟；
 

    重复性精度高

    Li RSD~0.3%；Ni\Co\Mn RSD优于0.2%；

 

     准确度

    采用经严苛定量同类型样品校正，Li准确度偏差＜0.03%；
 

     元素分析范围宽

     主量元素（Li、Ni、Co、Mn、Al、P、Fe）和杂质元素同步分析；

    分析成本低

    样品分析成本小于10元/个；
 

    样品适应范围宽

   从前驱体、正极材料到涂布层，提供完整元素分析解决方案；

五、 测试流程
A.  压片制样 


B. 粉末压实制样

六、 方案展示



 

保密声明
安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利，未经公司允许，安科慧生官网资料，不得转发或用于商业宣传。




















 

 

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