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涂布层面密度测量

2022-10-17 09:35:59   

一、应用概述

        锂电池极片制造中涂布质量直接影响电池性能优劣，涂布工艺最主要是控制涂布层面密度的准确度和均匀性。采用重量法检测集流体以及涂布层面密度，方法繁琐耗时，只能对于一定面积的涂布层进行检测，无法完成点与点的差异检测。

        先进的基本参数法是XRF镀层和涂层分析的前提条件，安科慧生第二代快速基本参数法（Fast FP2.0）结合先进数学模型（Advanced MM），胜任各类镀（涂）层样品定量分析。高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列元素灵敏度大幅提升，结合快速基本参数法，能够快速精确分析集流体（铝箔、铜箔）厚度、涂布层面密度，为锂电池极片制作测量提供先进解决方案。

高灵敏度X射线荧光光谱仪与快速基本参数法

二、 方法原理
 
1）单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF^®）
    • 单色化激发
       X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品，降低由于X射线管出射谱连续散射线产生的背景干扰2个数量级以上。

    • 聚焦激发
       能量聚焦于样品一点，进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度。



2）软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP2.0^®）
    • 对X射线整个物理过程进行精确计算
    • 镀（涂）层分析取决于基本参数法的完整性与精确度
    • 解决XRF无标定量难题，少量标样可进一步提升元素定量精度



三、 性能数据
1）正极材料涂布层分析
    • 铝箔+LFP涂布层

图：铝箔涂布LFP元素荧光能量谱图

表：铝箔涂布磷酸铁锂面密度测试结果

Items	测量次数	LFP涂布层（mg/cm²）	Al箔集流体(mg/cm²)
给定值	-	11.5	3.2
4次称重平均值	-	11.56	3.21
HS XRF重复性测试	1	11.46	3.16
	2	11.47	3.15
	3	11.51	3.14
	4	11.51	3.15
	5	11.47	3.18
	6	11.48	3.16
	7	11.48	3.17
	平均值	11.48	3.16
	RSD	0.18%	0.40%

    • 铝箔+NCM涂布层

图：铝箔涂布NCM元素荧光能量谱图
表：铝箔涂布三元锂电池正极材料面密度测试结果

Items	测量次数	NCM涂布层(mg/cm²）	Al箔集流体（mg/cm²)	Ni(%)	Co(%)	Mn(%)
给定值	-	8.4	4.15	-	-	-
4次称重平均值	-	8.57	4.05	-	-	-
HS XRF重复性测试	1	8.61	4.14	49.74	4.31	5.61
	2	8.58	4.18	49.74	4.28	5.63
	3	8.63	4.13	49.75	4.28	5.63
	4	8.58	4.18	49.73	4.30	5.62
	5	8.62	4.14	49.75	4.27	5.64
	6	8.61	4.16	49.74	4.27	5.65
	7	8.59	4.17	49.75	4.30	5.61
	平均值	8.60	4.16	49.74	4.29	5.63
	RSD	0.23%	0.53%	0.01	0.41	0.24

2）负极材料涂布层分析

图：铜箔涂布石墨元素荧光能量谱图
表：铜箔涂布石墨面密度测试结果

石墨极片面密度测试结果
Items	测量次数	石墨涂布层（mg/cm²)	铜箔集流体层(mg/cm²)
给定值	-	5.8	7.28
4次称重平均值	-	5.7	7.25
HS XRF重复性测试	1	5.79	7.31
	2	5.83	7.31
	3	5.79	7.31
	4	5.70	7.31
	5	5.85	7.31
	6	5.79	7.31
	7	5.78	7.31
	平均值	5.79	7.31
	RSD	0.81%	0.03%

四、 特点优势

    快速
    单点分析时间3分钟

    精确
    涂布层面密度重复性RSD＜1%

    应用范围广
    铝箔涂布正极材料、铜箔涂布负极材料、隔膜材料厚度、电池包装膜层等






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