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解决方案

THE SOLUTION

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涂布层面密度测量
2022-10-17 09:35:59   




一、应用概述

        锂电池极片制造中涂布质量直接影响电池性能优劣,涂布工艺最主要是控制涂布层面密度的准确度和均匀性。采用重量法检测集流体以及涂布层面密度,方法繁琐耗时,只能对于一定面积的涂布层进行检测,无法完成点与点的差异检测。

        先进的基本参数法是XRF镀层和涂层分析的前提条件,安科慧生第二代
全息基本参数法(Holospec FP 2.0)结合先进数学模型(Advanced MM),胜任各类镀(涂)层样品定量分析。高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列元素灵敏度大幅提升,结合全息基本参数法,能够快速精确分析集流体(铝箔、铜箔)厚度、涂布层面密度,为锂电池极片制作测量提供先进解决方案。


高灵敏度X射线荧光光谱仪与全息基本参数法


二、 方法原理
 
1)
单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF®
    • 单色化激发
       X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品,降低由于X射线管出射谱连续散射线产生的背景干扰2个数量级以上。

    • 聚焦激发
       能量聚焦于样品一点,进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度。



2)软件核心技术:全息基本参数法(Holospec FP 2.0)
    参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别:
1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势:
1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性




三、 性能数据
1)正极材料涂布层分析
    • 铝箔+LFP涂布层
图:铝箔涂布LFP元素荧光能量谱图
表:铝箔涂布磷酸铁锂面密度测试结果
Items 测量次数 LFP涂布层(mg/cm²) Al箔集流体(mg/cm²)
给定值 - 11.5 3.2
4次称重平均值 - 11.56 3.21
 
 
 
HS XRF重复性测试
1 11.46 3.16
2 11.47 3.15
3 11.51 3.14
4 11.51 3.15
5 11.47 3.18
6 11.48 3.16
7 11.48 3.17
平均值 11.48 3.16
RSD 0.18% 0.40%


    • 铝箔+NCM涂布层
图:铝箔涂布NCM元素荧光能量谱图
表:铝箔涂布三元锂电池正极材料面密度测试结果
Items 测量次数 NCM涂布层(mg/cm²) Al箔集流体(mg/cm²) Ni(%) Co(%) Mn(%)
给定值 - 8.4 4.15 - - -
4次称重平均值 - 8.57 4.05 - - -
 
 
 
HS XRF重复性测试
1 8.61 4.14 49.74 4.31 5.61
2 8.58 4.18 49.74 4.28 5.63
3 8.63 4.13 49.75 4.28 5.63
4 8.58 4.18 49.73 4.30 5.62
5 8.62 4.14 49.75 4.27 5.64
6 8.61 4.16 49.74 4.27 5.65
7 8.59 4.17 49.75 4.30 5.61
平均值 8.60 4.16 49.74 4.29 5.63
RSD 0.23% 0.53% 0.01 0.41 0.24


2)负极材料涂布层分析
图:铜箔涂布石墨元素荧光能量谱图
表:铜箔涂布石墨面密度测试结果
石墨极片面密度测试结果
Items 测量次数 石墨涂布层(mg/cm²) 铜箔集流体层(mg/cm²)
给定值 - 5.8 7.28
4次称重平均值 - 5.7 7.25
 
 
 
HS XRF重复性测试
1 5.79 7.31
2 5.83 7.31
3 5.79 7.31
4 5.70 7.31
5 5.85 7.31
6 5.79 7.31
7 5.78 7.31
平均值 5.79 7.31
RSD 0.81% 0.03%



四、 特点优势

    快速
    单点分析时间3分钟

    精确
    涂布层面密度重复性RSD<1%

    应用范围广
    铝箔涂布正极材料、铜箔涂布负极材料、隔膜材料厚度、电池包装膜层等







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