

一、应用概述
锂电池极片制造中涂布质量直接影响电池性能优劣,涂布工艺最主要是控制涂布层面密度的准确度和均匀性。采用重量法检测集流体以及涂布层面密度,方法繁琐耗时,只能对于一定面积的涂布层进行检测,无法完成点与点的差异检测。
先进的基本参数法是XRF镀层和涂层分析的前提条件,安科慧生第二代全息基本参数法(Holospec FP 2.0)结合先进数学模型(Advanced MM),胜任各类镀(涂)层样品定量分析。高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列元素灵敏度大幅提升,结合全息基本参数法,能够快速精确分析集流体(铝箔、铜箔)厚度、涂布层面密度,为锂电池极片制作测量提供先进解决方案。
高灵敏度X射线荧光光谱仪与全息基本参数法
二、 方法原理
1)单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF®)
• 单色化激发
X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品,降低由于X射线管出射谱连续散射线产生的背景干扰2个数量级以上。
• 聚焦激发
能量聚焦于样品一点,进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度。
2)软件核心技术:全息基本参数法(Holospec FP 2.0)
参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。
Holospec FP与常规FP区别:
1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置
Holospec FP功能与优势:
1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性
三、 性能数据
1)正极材料涂布层分析
• 铝箔+LFP涂布层
图:铝箔涂布LFP元素荧光能量谱图
表:铝箔涂布磷酸铁锂面密度测试结果
Items |
测量次数 |
LFP涂布层(mg/cm²) |
Al箔集流体(mg/cm²) |
给定值 |
- |
11.5 |
3.2 |
4次称重平均值 |
- |
11.56 |
3.21 |
HS XRF重复性测试 |
1 |
11.46 |
3.16 |
2 |
11.47 |
3.15 |
3 |
11.51 |
3.14 |
4 |
11.51 |
3.15 |
5 |
11.47 |
3.18 |
6 |
11.48 |
3.16 |
7 |
11.48 |
3.17 |
平均值 |
11.48 |
3.16 |
RSD |
0.18% |
0.40% |
• 铝箔+NCM涂布层
图:铝箔涂布NCM元素荧光能量谱图
表:铝箔涂布三元锂电池正极材料面密度测试结果
Items |
测量次数 |
NCM涂布层(mg/cm²) |
Al箔集流体(mg/cm²) |
Ni(%) |
Co(%) |
Mn(%) |
给定值 |
- |
8.4 |
4.15 |
- |
- |
- |
4次称重平均值 |
- |
8.57 |
4.05 |
- |
- |
- |
HS XRF重复性测试 |
1 |
8.61 |
4.14 |
49.74 |
4.31 |
5.61 |
2 |
8.58 |
4.18 |
49.74 |
4.28 |
5.63 |
3 |
8.63 |
4.13 |
49.75 |
4.28 |
5.63 |
4 |
8.58 |
4.18 |
49.73 |
4.30 |
5.62 |
5 |
8.62 |
4.14 |
49.75 |
4.27 |
5.64 |
6 |
8.61 |
4.16 |
49.74 |
4.27 |
5.65 |
7 |
8.59 |
4.17 |
49.75 |
4.30 |
5.61 |
平均值 |
8.60 |
4.16 |
49.74 |
4.29 |
5.63 |
RSD |
0.23% |
0.53% |
0.01 |
0.41 |
0.24 |
2)负极材料涂布层分析
图:铜箔涂布石墨元素荧光能量谱图
表:铜箔涂布石墨面密度测试结果
石墨极片面密度测试结果 |
Items |
测量次数 |
石墨涂布层(mg/cm²) |
铜箔集流体层(mg/cm²) |
给定值 |
- |
5.8 |
7.28 |
4次称重平均值 |
- |
5.7 |
7.25 |
HS XRF重复性测试 |
1 |
5.79 |
7.31 |
2 |
5.83 |
7.31 |
3 |
5.79 |
7.31 |
4 |
5.70 |
7.31 |
5 |
5.85 |
7.31 |
6 |
5.79 |
7.31 |
7 |
5.78 |
7.31 |
平均值 |
5.79 |
7.31 |
RSD |
0.81% |
0.03% |
四、 特点优势
快速
单点分析时间3分钟
精确
涂布层面密度重复性RSD<1%
应用范围广
铝箔涂布正极材料、铜箔涂布负极材料、隔膜材料厚度、电池包装膜层等
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