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固体废物（硫、氯、氟）元素含量同步测定

2022-05-08 19:32:26   

一、应用概述

       随着我国工业化与城市化进程，各行业产生的固体废物逐年递增，对各种固体废物的合理处置成为关系国计民生的重要问题。回收和处置企业出于对处置设备腐蚀以及环境空气污染排放等要素考虑，需要及时确定危害元素含量。分析固体废物中硫含量需要燃烧与库伦滴定法，分析氯和氟需要将样品消解后电位滴定。传统分析方法费时费力，无法满足实时快速以及高通量分析需求。

       单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC通过单色化聚焦激发技术，大幅提升轻元素灵敏度，可以同步分析样品中氟、硫、氯以及主量元素含量。快速基本参数法大幅提升了分析精度和拓宽样品适应性，同时样品处理简单、检测速度快，为固体废物回收和处置提供科学数据支持。




二、方法原理


1）硬件核心技术：单波长X射线荧光光谱仪（MERAK-SC）
单色化聚焦激发
      X射线管入射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，降低了X射线管连续散射线背景干扰，同时增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度，从而提升元素特征荧光峰信噪比，提升灵敏度。








2）软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP2.0^®）
       
采用基本参数库和先进数学模型进行待测元素间谱线干扰校正、基体效应与元素间吸收增强效应、背景扣除等计算，采用少量定值样品进一步校正计算偏差，提高元素定量准确性和样品适应性。

 

三、性能数据

• 元素分析范围

元素	N/O	F	Na\Mg\Al	Si\P\S\Cl	K~Zn
检出限	1.5%	0.15%	0.03%	0.005%	0.003%
分析范围	5%~90%	0.5%~50%	0.1%~50%	0.02%~50%	0.01%~20%

说明：元素检出限与基体成分有关，本实验中数据采用轻基体即水基体进行测试得到。

• 元素谱图

 

图 1  1% NaF分析谱图

 

 

 

图2  0.1% S, Cl分析谱图

 

 

 • 精密度

F重复性			S重复性		Cl 重复性
测试次数	标准值	测试值	标准值	测试结果	标准值	Raw FP
1	1%	0.957%	0.112%	0.093%	0.105%	0.093%
2	1%	1.114%	0.112%	0.097%	0.105%	0.094%
3	1%	0.976%	0.112%	0.096%	0.105%	0.093%
4	1%	1.087%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
5	1%	1.186%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
6	1%	0.92%	0.112%	0.098%	0.105%	0.096%
7	1%	1.076%	0.112%	0.099%	0.105%	0.096%
平均值	1%	1.045%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
RSD	——	9.2%	——	1.8%	——	1.2%

 

四、操作步骤

五、特点优势


   样品适应范围宽
    适用于液体、粉末、固体等样品类型元素分析

   元素分析范围宽
   危害元素：S、Cl、F，常量元素：Na-Zn

   分析速度快
   样品处理简单，分析速度5分钟/样品

   准确度高
   与标准方法有较高的数据一致性

   操作简单
   从硬件到软件“傻瓜式”操作，简单可靠

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