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固体废物（硫、氯、氟）元素含量同步测定

一、应用概述

       随着我国工业化与城市化进程，各行业产生的固体废物逐年递增，对各种固体废物的合理处置成为关系国计民生的重要问题。回收和处置企业出于对处置设备腐蚀以及环境空气污染排放等要素考虑，需要及时确定危害元素含量。分析固体废物中硫含量需要燃烧与库伦滴定法，分析氯和氟需要将样品消解后电位滴定。传统分析方法费时费力，无法满足实时快速以及高通量分析需求。

       单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC通过单色化聚焦激发技术，大幅提升轻元素灵敏度，可以同步分析样品中氟、硫、氯以及主量元素含量。全息基本参数法大幅提升了分析精度和拓宽样品适应性，同时样品处理简单、检测速度快，为固体废物回收和处置提供科学数据支持。




二、方法原理




1）硬件核心技术：单波长X射线荧光光谱仪（MERAK-SC）
单色化聚焦激发
      X射线管入射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，降低了X射线管连续散射线背景干扰，同时增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度，从而提升元素特征荧光峰信噪比，提升灵敏度。






2）软件核心技术：全息基本参数法（Holospec FP 2.0）
参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性

 

三、性能数据

• 元素分析范围

元素	N/O	F	Na\Mg\Al	Si\P\S\Cl	K~Zn
检出限	1.5%	0.15%	0.03%	0.005%	0.003%
分析范围	5%~90%	0.5%~50%	0.1%~50%	0.02%~50%	0.01%~20%

说明：元素检出限与基体成分有关，本实验中数据采用轻基体即水基体进行测试得到。

• 元素谱图

 

图 1  1% NaF分析谱图

 

 

 

图2  0.1% S, Cl分析谱图

 

 

 • 精密度

F重复性			S重复性		Cl 重复性
测试次数	标准值	测试值	标准值	测试结果	标准值	Raw FP
1	1%	0.957%	0.112%	0.093%	0.105%	0.093%
2	1%	1.114%	0.112%	0.097%	0.105%	0.094%
3	1%	0.976%	0.112%	0.096%	0.105%	0.093%
4	1%	1.087%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
5	1%	1.186%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
6	1%	0.92%	0.112%	0.098%	0.105%	0.096%
7	1%	1.076%	0.112%	0.099%	0.105%	0.096%
平均值	1%	1.045%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
RSD	——	9.2%	——	1.8%	——	1.2%

 

四、操作步骤

五、特点优势


   样品适应范围宽
    适用于液体、粉末、固体等样品类型元素分析

   元素分析范围宽
   危害元素：S、Cl、F，常量元素：Na-Zn

   分析速度快
   样品处理简单，分析速度5分钟/样品

   准确度高
   与标准方法有较高的数据一致性

   操作简单
   从硬件到软件“傻瓜式”操作，简单可靠

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