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超高压激发-能量色散X射线荧光光谱仪（UHV-Excitation ED XRF）
研制背景：XRF稀土元素分析的问题与挑战
1）严重的谱线重叠干扰
镧系稀土是一组原子序数相近、能级结构相似的元素族，每一个稀土元素有4-5条L线系特征谱线，拥挤在La:La-4.65keV至Lu:Ly1-10.14keV能量区间，不可避免的互相之间谱线重叠干扰，对解谱和定量带来困难。
谱图：50KV激发16种稀土氧化物L线系的严重谱线重叠干扰
2）基体元素的谱线干扰
稀土矿物、制品、金属、磁材等，通常存在金属基体元素（Ti:Ka-4.51keV、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn:Kb9.57keV），同样形成对稀土元素L线系的谱线重叠干扰，微量稀土元素（比如含量＜0.1%）的谱线经常淹没在主量元素（含量＞1%）的谱线中，难以精确定量分析。
谱图：稀土合金中Cr、Fe、Ni、Cu等对稀土谱线的重叠干扰
3）无法避免的“背景峰”问题常规XRF(激发高压＜50KV)仅激发稀土元素L线系时，由于主量元素散射谱使得背景抬升和谱线的重叠，且SDD探测器并不能完全分辨所有L线系谱线，从而某些稀土元素会被“假识别”，造成稀土元素的假阳性以及无法测试高纯稀土。
谱图：高纯稀土氧化物Dy测试L线系，Ho峰被识别检出
4）稀土磁材表面镀层和渗层影响NdFeB磁材通常通过表面渗入镝（Dy）或铽（Tb）稀土元素以提升矫顽力指标，对于渗层的Dy或Tb会随深度而含量降低。另外，磁材为了防腐蚀、抗氧化和提高机械性能，通常表面镀Ni和Cu金属层。在XRF分析中，这些镀层或渗层会极大影响稀土元素的激发和探测，通常需要强大的算法解析镀层或渗层的厚度。
谱图：NdFeB磁材渗Dy层
核心技术：PHECDA-REE & Holospec FP
将XRF稀土谱线从“拥挤的羊肠小道”走向“宽阔的高速公路”
1）90KV超高压激发
高效激发镧系稀土元素K线系，从La:Ka-33.30keV至Lu:Kb1-61.29keV，一举将稀土元素几十条K系谱线展现在高分辨率SDD探测器（R~145eV@REE）的宽能量（~28keV）区间，避免了互相之间的重叠干扰，同时远离金属基体元素谱线。因而使得解谱变得容易和定量分析更为可靠。
2）全息基本参数法：Holospec FP 2.3
全息基本参数法通过基本参数库和一系列数学模型，首次完成对XRF从激发到探测整个物理学过程的数字化描述，实现XRF元素无标定量分析。Holospec FP 2.3为稀土元素定量和镀层解析提供强大的算法支持系统。
3）大面积高分辨率SDD探测器
采用大面积（50mm²）SDD探测器，更大立体角接收稀土元素荧光射线强度。即使在稀土元素K线系区间，分辨率也达到~145eV，清晰且完整的分辨相邻的稀土元素谱线，保证稀土元素定量分析的可靠性。
- 分析稀土元素谱线从“混乱不堪”到“清晰可辨”的跨越
① 极低的检出限
通过激发稀土元素K线系（荧光产额高）和采用大面积（50mm²）SDD探测器，使XRF对稀土元素检出限达到前所未有的水平。
② 极佳的分辨率
90KV高压激发稀土元素K线系，将稀土元素谱线展现在宽能量（33keV-61keV）区间，清晰分辨是定性定量的基础。
③ 快速
无需复杂的样品前处理，单个样品分析速度降低至3-5分钟。
④ 广泛的样品适应性
适用于稀土萃取液、矿粉、稀土磁材、合金、稀土镀层等样品分析。
⑤ 强大的算法支持
安科慧生独立开发的全息基本参数法-Holospec FP，与PHECDA-REE无缝连接，支撑稀土样品元素含量分析。
⑥ 大样品室
样品室尺寸（深440mm，宽300mm，高200mm），适应大样品无需切割直接测试。
⑦ 机器人进样系统
可选配50位机器人自动进样系统。
- 稀土萃取溶液元素含量分析
1）检出限
稀土元素范围 La/Ce/Pr/Nd Sm/Eu/Gd/Tb/Dy Ho/Er/Tm/Yb/Lu 溶液基体（μg/ml） 1.5 3.0 10 2）谱图
图：PHECDA-REE激发稀土溶液稀土元素K线系能量谱图3）线性
• 样品：1000ppm稀土混标溶液
• 仪器：超高压激发-能量色散X射线荧光光谱仪PHECDA-REE
• 测试时间：300秒
• 管压：90kV
• 管流：550uA
说明：16种稀土标准溶液浓度为1000μg/ml、500μg/ml、250μg/ml、125μg/ml、0μg/ml，稀土元素线性相关系数＞0.995。
稀土矿物中稀土元素含量分析
1）检出限
稀土元素范围 La/Ce/Pr/Nd Sm/Eu/Gd/Tb/Dy Ho/Er/Tm/Yb/Lu 稀土矿物（μg/g） 3.5 7.5 20
2）谱图
图：PHECDA-REE激发稀土矿稀土元素K线系能量谱图• 仪器：超高压激发-能量色散X射线荧光光谱仪PHECDA-REE
• 样品：稀土矿标准物质GBW07188
• 测试时间：300秒
• 管压：90kV
• 管流：550uA
3）线性说明：使用标准物质GBW07158、GBW07160、GBW07187、GBW07188、GBW07159、GBW07890建立校正曲线，稀土元素线性相关系数＞0.99。
稀土磁体镀层厚度与成分分析
1）检出限
稀土元素范围 La/Ce/Pr/Nd Sm/Eu/Gd/Tb/Dy Ho/Er/Tm/Yb/Lu 稀土合金（μg/g） 5.0 10 30
2）谱图
谱图：NdFeB磁材表面镀Ni-Cu-Ni
3）分析精度表：稀土磁材Ni-Cu-Ni镀层厚度与元素成分分析精度表样品名称 [外层Ni] [中间层Cu] [底层Ni] 元素含量 (Thick) (Thick) (Thick) Fe(%) Pr(%) Nd(%) Gd(%) Tb(%) Dy(%) Ho(%) Raw FP 理论值 相对误差 Raw FP 理论值 相对误差 Raw FP 理论值 相对误差 Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP Raw FP 1# 5.40 5.38 0.3% 5.73 5.70 0.5% 5.45 5.21 4.6% 66.09 6.77 21.24 0.25 0.59 3.63 0.02 2# 5.38 5.38 0.1% 5.61 5.70 - 1.6% 10.93 10.66 2.5% 66.85 6.60 20.70 0.25 0.56 3.54 0.03 3# 5.39 5.38 0.2% 5.74 5.70 0.8% 2.25 2.10 6.9% 65.75 6.82 21.50 0.25 0.57 3.69 0.02 4# 5.45 5.38 1.3% 5.57 5.70 - 2.4% 19.91 21.20 - 6.1% 66.59 6.57 20.60 0.26 0.57 3.53 0.03 5# 11.08 10.66 3.9% 5.75 5.70 0.8% 5.14 5.38 - 4.5% 65.78 6.74 21.12 0.27 0.61 3.61 0.04 6# 0.99 0.95 4.2% 5.67 5.70 - 0.5% 2.08 1.97 5.6% 63.96 7.15 22.63 0.23 0.56 3.95 0.02 7# 2.06 1.97 4.8% 5.71 5.70 0.1% 0.98 0.95 3.6% 63.64 7.20 22.86 0.25 0.58 3.97 0.01
说明：稀土磁材镀层可以解析每层厚度，并同步分析磁材中元素含量。
