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稀土元素含量快速分析

2021-11-29 22:48:56   

一、应用概述
  稀土有“工业黄金”之称，在军事、冶金、石油化工、电子材料、玻璃陶瓷等领域有着极其重要的应用价值。在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中，稀土元素含量的测定贯穿其中，稀土元素共有17种，由于大多在元素序数上相邻，物理化学性质十分接近，从而为各类光谱的检测方法带来挑战。常规检测稀土中元素含量的方法有ICP-AES、ICP-MS等，需要对稀土矿物或产品进行湿法消解，分析周期长、检测成本高。

  X射线荧光光谱法（XRF）做为元素含量分析仪器之一，以其无损、样品处理简单、检测成本低等特点，受到元素分析者的广泛关注与重视。多年来，XRF对于分析稀土元素一直存在挑战，其一，多数稀土元素的荧光谱线（K线系）处于33KeV以上，X射线管激发和探测器探测效率低；再者，采用经验系数法定量的软件系统需要大量的稀土标准样品，这显然是不现实的。

  安科慧生研制的单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪大幅提升稀土元素激发效率，元素分析范围涵盖所有稀土元素，软件采用自主知识产权的全息基本参数法，在使用少量标准样品的情况下，提升稀土元素检测精度。

 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱与全息基本参数法的结合，为稀土元素的检测带来新的分析手段！
（专利号：ZL 2017 1 0285264.X）


二、方法原理
（1）硬件核心技术
单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF^®）



• 单色化激发
  X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品，降低X射线管连续散射线背景干扰2个数量级以上
 
• 聚焦激发
  能量聚焦，进一步增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度

    

    


（2）软件核心技术
全息基本参数法（Holospec FP 2.0）

参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性
 

三、性能数据

1、分析范围

（1）稀土元素（或氧化物）
镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钪（Sc）、钇（Y）
（2）无机元素及氧化物
MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、S、Cl、K2O、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3、CuO、ZnO、Th、Pb、Cs2O、Rb2O等。

2、含量范围

（1）稀土元素检出限：1.0~3.0mg/kg（注：不同稀土元素检出限略有差异）
（2）稀土元素含量范围：3.0mg/kg~99.99%
（3）稀土种类：稀土矿物、稀土精矿、稀土制品等
 

3、重复性

表1 轻稀土元素精密度数据汇总

单位：mg/kg     

样品名称	测定次数	La2O3	CeO2	Pr6O11	Nd2O3	Sm2O3	Gd2O3
GBW07160	1	112	29.4	40.0	238	123	239
	2	130	31.4	47.6	279	138	264
	3	127	34.3	46.2	274	142	251
	4	148	40.9	48.0	310	143	276
	5	121	36.2	45.5	276	134	234
	6	138	39.1	45.7	291	149	284
	7	120	32.4	42.5	254	131	251
	标准值(mg/kg)	111	34.8	45	220	150	270
	平均值(mg/kg)	128	34.8	45.1	275	137	257
	标准偏差	12.14	4.17	2.87	23.2	8.7	18.5
	相对标准偏差(%)	9%	12%	6%	8%	6%	7%

 

表2 重稀土元素精密度数据汇总

单位：mg/kg     

样品名称	测定次数	Tb4O7	Dy2O3	Ho2O3	Er2O3	Tm2O3	Yb2O3	Lu2O3	Y2O3	Sc2O3
GBW07160	1	47.9	313	75.8	227	38.8	215	29.7	2995	9.1
	2	49.2	353	68.4	237	33.6	215	27.7	3002	8.0
	3	43.6	330	63.9	222	31.9	218	28.8	3012	8.9
	4	45.9	327	82.0	227	31.1	221	28.1	2998	8.7
	5	45.8	310	63.4	205	32.3	215	32.7	3007	8.1
	6	46.2	317	80.7	219	31.4	219	35.1	2993	9.8
	7	45.6	326	78.0	217	31.5	220	31.8	2993	8.2
	标准值(mg/kg)	57.7	360	75	220	31.6	220	30.4	3030	8.9
	平均值(mg/kg)	46.3	325.0	73.2	222	32.9	218	30.6	3000	8.7
	标准偏差	1.79	14.45	7.84	9.96	2.71	2.55	2.73	7.35	0.64
	相对标准偏差(%)	4%	4%	11%	4%	8%	1%	9%	0.5%	7%

 

（4）分析精度
  对稀土矿石成分分析标准物质GBW07158-GBW07161四个标准样品进行分析，得到稀土氧化物总量的分析精度为：

标样	GBW 07158	GBW 07159	GBW 07160	GBW 07161
标准值 （%）	0.092	0.085	0.486	0.784
方法测试值（%）	0.089	0.090	0.499	0.732
标准偏差	-3.3%	5.9%	2.7%	-5.4%

 

四、特点优势

    样品处理简单
    对稀土矿物采用破碎、研磨等均匀性处理至80目以上，对稀土制品有1cm²的测试平面

    分析速度快
    样品分析时间10分钟以内

     应用范围宽
     可以针对不同稀土矿物类型、稀土精矿、稀土制品、高纯稀土快速建立分析应用方法


五、方案展示

 

 

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