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稀土元素含量快速分析
2021-11-29 22:48:56   



一、应用概述
  稀土有“工业黄金”之称,在军事、冶金、石油化工、电子材料、玻璃陶瓷等领域有着极其重要的应用价值。在稀土探矿、开采、选矿、加工以及贸易过程中,稀土元素含量的测定贯穿其中,稀土元素共有17种,由于大多在元素序数上相邻,物理化学性质十分接近,从而为各类光谱的检测方法带来挑战。常规检测稀土中元素含量的方法有ICP-AES、ICP-MS等,需要对稀土矿物或产品进行湿法消解,分析周期长、检测成本高。

 X射线荧光光谱法(XRF)做为元素含量分析仪器之一,以其无损、样品处理简单、检测成本低等特点,受到元素分析者的广泛关注与重视。多年来,XRF对于分析稀土元素一直存在挑战,其一,多数稀土元素的荧光谱线(K线系)处于33KeV以上,X射线管激发和探测器探测效率低;再者,采用经验系数法定量的软件系统需要大量的稀土标准样品,这显然是不现实的。

 安科慧生研制的单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪大幅提升稀土元素激发效率,元素分析范围涵盖所有稀土元素,软件采用自主知识产权的快速基本参数法,在使用少量标准样品的情况下,提升稀土元素检测精度。

 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱与快速基本参数法的结合,为稀土元素的检测带来新的分析手段!

(专利号:ZL 2017 1 0285264.X)





二、方法原理

 


(1)硬件核心技术
单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF®


• 单色化激发
  X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品,降低X射线管连续散射线背景干扰2个数量级以上

 
• 聚焦激发
  能量聚焦,进一步增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度


    

    

(2)软件核心技术
快速基本参数法(Fast FP2.0®

• 对X射线整个过程采用基本参数库和先进数学模型

• 采用少量标样可进一步提升元素定量精度
• 解决无标准样品情况下元素定量分析难题


三、性能数据
• 分析范围
(1)稀土元素(或氧化物)
镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钪(Sc)、钇(Y)
(2)无机元素及氧化物
MgO、Al2O3
SiO2P2O5SClK2OCaOTiO2MnOFe2O3CuOZnOThPbCs2ORb2O等。


• 
含量范围
(1)稀土元素检出限:1.0~3.0mg/kg(注:不同稀土元素检出限略有差异)
(2)稀土元素含量范围:3.0mg/kg~99.99%
(3)稀土种类:稀土矿物、稀土精矿、稀土制品等

 
• 重复性
表1 轻稀土元素精密度数据汇总
单位:mg/kg     
样品名称 测定次数 La2O3 CeO2 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Gd2O3
GBW07160 1 112 29.4 40.0 238 123 239
2 130 31.4 47.6 279 138 264
3 127 34.3 46.2 274 142 251
4 148 40.9 48.0 310 143 276
5 121 36.2 45.5 276 134 234
6 138 39.1 45.7 291 149 284
7 120 32.4 42.5 254 131 251
标准值(mg/kg) 111 34.8 45 220 150 270
平均值(mg/kg) 128 34.8 45.1 275 137 257
标准偏差 12.14 4.17 2.87 23.2 8.7 18.5
相对标准偏差(%) 9% 12% 6% 8% 6% 7%

 
表2 重稀土元素精密度数据汇总
单位:mg/kg     
样品名称 测定次数 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3 Sc2O3
GBW07160 1 47.9 313 75.8 227 38.8 215 29.7 2995 9.1
2 49.2 353 68.4 237 33.6 215 27.7 3002 8.0
3 43.6 330 63.9 222 31.9 218 28.8 3012 8.9
4 45.9 327 82.0 227 31.1 221 28.1 2998 8.7
5 45.8 310 63.4 205 32.3 215 32.7 3007 8.1
6 46.2 317 80.7 219 31.4 219 35.1 2993 9.8
7 45.6 326 78.0 217 31.5 220 31.8 2993 8.2
标准值(mg/kg) 57.7 360 75 220 31.6 220 30.4 3030 8.9
平均值(mg/kg) 46.3 325.0 73.2 222 32.9 218 30.6 3000 8.7
标准偏差 1.79 14.45 7.84 9.96 2.71 2.55 2.73 7.35 0.64
相对标准偏差(%) 4% 4% 11% 4% 8% 1% 9% 0.5% 7%
 

• 分析精度
对稀土矿石成分分析标准物质GBW07158-GBW07161四个标准样品进行分析,得到稀土氧化物总量的分析精度为:

标样 GBW 07158 GBW 07159 GBW 07160 GBW 07161
标准值 (%) 0.092 0.085 0.486 0.784
方法测试值(%) 0.089 0.090 0.499 0.732
标准偏差 -3.3% 5.9% 2.7% -5.4%
 

四、特点优势

    样品处理简单
    对稀土矿物采用破碎、研磨等均匀性处理至80目以上,对稀土制品有1cm²的测试平面

    分析速度快
    样品分析时间10分钟以内

     
应用范围宽
     可以针对不同稀土矿物类型、稀土精矿、稀土制品、高纯稀土快速建立分析应用方法


五、方案展示
 
 





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