一、应用概述
锂电池负极材料中的杂质元素直接影响电池的充放电性能，石墨是主流的锂电池负极材料。随着锂离子电池对性能的要求提升，对于负极材料中杂质元素的限值越来越低，常规使用ICP-OES分析负极材料中杂质元素，样品处理复杂和费时费力，滞后于生产质量控制要求，且无法分析痕量的Si、P、S、Cl等非金属元素。
应用全聚焦型双曲面弯晶核心技术的单波长X射线荧光光谱仪，消除入射射线散射线背景，大幅提升元素检测灵敏度，对石墨负极材料中元素检出限将至1~3mg/kg，满足锂电池负极材料对微量杂质元素分析的严格要求。
二、 仪器原理
发明专利:ZL 2017 1 0285264.X
X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路符合偏振消光光路设计，进一步降低单色化入射射线散射线背景。
聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。
三、 性能数据
1）样品处理
取1g石墨样品，压片机35Mpa，硼酸镶边，保压时间60秒，制成表面光滑平整的压片样品。
2）谱图
单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC，对石墨材料中C、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、Ca、Fe等元素均具有出色的分辨率和检出限。
3）元素检出限
| 元素 |
C |
Al |
Si |
P、S、Cl |
Na、Mg |
K |
Ca |
Cr-Zn |
| 检出限（mg/kg） |
2% |
2.5 |
3.0 |
1.5 |
10.0 |
5.0 |
3.5 |
2.5 |
说明：石墨基体，分析时间300秒。
4）线性
石墨材料中微量Al（8~25mg/kg）、Si（12~30mg/kg）、Ca（10~20mg/kg）、Fe（15~30mg/kg）具有良好的线性。
5）精密度
| 测试次数 |
Al |
Si |
Ca |
Fe |
| 1 |
10.7 |
12.2 |
11.5 |
19.5 |
| 2 |
9.9 |
13.9 |
11.8 |
18.6 |
| 3 |
11.2 |
11.7 |
12.9 |
19.4 |
| 4 |
11.4 |
11.6 |
10.8 |
19.3 |
| 5 |
10.2 |
13.3 |
13.6 |
19.8 |
| 6 |
12.3 |
14.6 |
12.8 |
18.5 |
| 7 |
9.2 |
12.5 |
12.3 |
19.1 |
| AVERAGE |
10.7 |
12.8 |
12.2 |
19.2 |
| RD |
1.0 |
1.1 |
1.0 |
0.5 |
| RSD(%) |
9.7 |
8.9 |
7.8 |
2.5 |
四、 特点优势
快速
仅需要对石墨样品压片处理，制样和分析时间小于10分钟；
多元素同步分析
同步分析石墨材料中碳、硅、铝、钙、铁、钠、镁、磷、硫、氯、铬、锰、锌等元素；
高灵敏度
元素检出限低，满足限量值检测要求；
低消耗
无需试剂、气体等消耗，单样品分析成本小于10元；
保密声明
1. 对于任何客户测试的锂电池材料，安科慧生仅负责仪器性能评价和应用开发，对客户提供的锂电池材料所获得的数据信息，不作为宣传信息，与客户任何合作信息不泄露。
2. 安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利，未经公司允许，安科慧生所提供的资料，不得转发或用于商业宣传。
