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(铜铬镍锰)矿石元素含量检测

2022-05-29 13:47:54   

一、应用概述



  矿石是矿产冶炼的原材料，其元素含量的测定对于选矿以及冶炼加工至关重要。各类矿石中主量元素以及微量元素的测定通常采用化学滴定、AA、ICP、ICP-MS等多种分析方法，操作过程繁琐，耗时耗力。

  单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪与全息基本参数法正在改变这一现状，针对各类矿石样品，同步分析其主量元素以及杂质元素含量，检测速度快，减少人力物力消耗，为矿产开发与冶炼企业带来新的元素分析方法。

二、方法原理
（1）单色化聚焦激发技术原理

 
    单波长X射线荧光光谱仪（HS XRF^®）采用全聚焦型双曲面弯晶技术，全聚焦型双曲面弯晶将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点，大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰，提升元素检测信噪比，相对传统XRF检出限降低1-2个数量级，单波长X射线荧光光谱仪从而实现对微量和痕量元素的检测分析。







（2）全息基本参数法（Holospec FP 2.0）

参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性




三、性能数据
（1）矿石种类与元素类型
    本方案可以测试铬矿，镍矿，铜矿和锰矿四种类型矿石，关注元素如下所示：

样品类型	测试元素
主元素	Cr, Ni, Cu, Mn
主量元素	Fe, S
杂质元素	Zn, Si, Mg, K, Ca
微量元素	Cd, Au, Ag, Sb, Bi, Mn, Cr, Ni, Co, Sn, Ba, Se等

    针对以上样品，全息基本参数法（Holospec FP 2.0）可以依赖少量(2-3个)定值或标准样品快速开发相关分析方法，得到高精度的定量结果。

（2）线性

   




              

             














（3）准确度与精密度

元素	Cu(Cu矿)	Cr(Cr矿)	Ni(Ni矿)	Mn(Mn矿)	Fe2O3	Ti	Zn
偏差范围	±10%	±5%	±15%	±5%	±10%	±15%	±15%
RSD	＜0.3%	＜0.6%	＜0.5%	＜0.2%	＜0.1%	＜2.5%	＜0.16%

 

 
四种矿石标准样品主量元素的准确度结果表：
 

样品名称	Ni
	标准值	测试值	准确度
GBW07146	0.33%	0.30%	-7.73%
GBW07147	1.02%	0.91%	-11.16%
GBW07145	0.11%	0.11%	-2.09%
ZBK410	5.71%	5.21%	-8.79%
ZBK411	1.17%	1.09%	-6.75%
ZBK413	1.70%	1.56%	-8.18%
ZBK414	1.86%	1.76%	-5.54%
ZBK415	1.97%	1.86%	-5.84%
ZBK416	2.18%	1.99%	-8.67%
ZBK417	3.98%	3.54%	-11.18%

 

                      
 

样品名称	Cu
	标准值	测试值	准确度
ZBK335	6.78%	6.85%	1.02%
ZBK336	12.79%	12.47%	-2.50%
GBW07233	1.15%	1.30%	12.96%
ZBK336-1	12.79%	12.53%	-2.03%
ZBK339	8.46%	7.59%	-10.27%
ZBK339-粉末	8.46%	8.86%	4.70%
ZBK336-粉末	12.79%	13.20%	3.21%

 

 
 

样品名称	Mn(%)
	标准值	测试值	准确度
WK752	22.09	22.35	1.18%
WK753	26.25	26.7	1.71%
WK755	35.71	36.51	2.24%
GBW07265	22.54	25.28	12.16%
GBW070181	48.93	50.7	3.62%
GBW070182	42.44	43.59	2.71%

 

 

样品名称	Cr
	标准值	测试值	准确度
ZBK440	18.85%	18.96%	0.58%
ZBK441	22.58%	22.43%	-0.66%
ZBK442	31.98%	33%	3.19%
GBW07818-粉末	12.04%	12.35%	2.57%
GSBD33001.1-94	24.84%	24.79%	-0.20%
GSBD33001.2-94	26.55%	26.67%	0.45%

 

（4）结论
      高灵敏度X射线荧光光谱仪与全息基本参数法针对Cu, Ni, Mn, Cr四种矿石样品，可以快速建立分析方法，全息基本参数法通过对基体效应，元素吸收增强效应的精确计算，消除各种干扰带来的分析误差，可以大幅降低背景干扰，降低检出限；计算值与真值之间有极佳的线性关系，主元素不需要校正或只需极少标样进行校正，即可达到快速精确定量的目的。



四、特点优势


     样品处理简单
     对矿石采用破碎、研磨等均匀性处理至80目以上，对矿石制品有1cm²的测试平面即测试


    分析速度快
    样品全元素分析时间10分钟以内

    应用范围宽
    可以采用一种应用方法测试Cu, Ni, Mn, Cr四种不同类型矿石，也可以针对特定种类矿石制定单独应用和  校正曲线，进一步提高准确度。

   射线安全防护功能
   无射线泄露的样品防护盖设计，开盖自动切断光管高压，无射线泄露；仪器周围辐射强度与环境背景一致。


五、方案展示













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