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铝电解质中元素和分子比测试
2017-12-27 17:32:50   


一、 应用概述
       铝电解质成分决定初晶温度和电解温度的稳定性,近些年,国内部分企业铝电解质出现成分多元化、物相复杂化,由此带来铝电解质分子比的变化,从而对生产和能耗带来不确定性。
       铝电解质分子比的分析是电解铝行业的难点,一般采用湿法化学法、X射线荧光光谱法(XRF)、X射线衍射法(XRD)等,湿法化学法分析周期长,无法满足生产工艺实时控制的需求;X射线衍射法绘制标准曲线工作量大,定量所有物相十分困难,需要有经验者才能完成;常规X射线荧光光谱法在分析速度、样品制备等方面满足企业质量控制要求,但由于轻元素(尤其氧、氟)灵敏度较低,以及维护和稳定性差等问题,是企业在使用中面临的困难。
       铝电解质分子比的分析需要准确定量电解质中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Li等元素含量,对XRF轻元素灵敏度与稳定性有极大的挑战。单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF®)采用双曲面弯晶单色化聚焦激发技术,大幅提升轻元素检测灵敏度,结合
全息基本参数法Holospec FP 2.0精确计算元素间吸收-增强效应等,改变铝电解质分析难点,为电解铝行业提供高效可行的分析方法。


二、性能数据
• 铝电解质分子比分析方法:全元素化学平衡法
      HS XRF®与 Holospec FP 2.0 定量分析铝电解质样品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、V、Ti、Mn等元素含量,将测定的Si、Fe、V、Ti、Mn换算为氧化物的含量,余量的O为Al2O3结合的O,则可推算出Al2O3中Al的含量;则余量的Al为AlF3;将测定的Na、Mg、K、Ca含量换算为NaF、MgF2、KF、CaF2;余量的F为LiF。根据标准物质或企业质控样品建立计算和含量值的校正关系模型,减少分析误差。

全元素化学平衡分析法:



• 铝电解质样品元素荧光谱图




 
• 元素检出限
元素 O F Na\Mg Al\Si P\S\Cl K\Ca Fe
检出限(%) 0.3 0.1 0.01 0.005 0.0005 0.001 0.0005








• 稳定性
 
样品名称 测试 表达式 Major Minor
F(%) Na(%) Al(%) Ca(%) SiO2(%) Fe2O3(%)
分子比 校正值 校正值 校正值 校正值 校正值 校正值
样品1 第1次测量 2.47 54.33 25.50 12.10 3.041 0.529 0.0216
样品1 第2次测量 2.52 54.38 25.41 12.02 3.006 0.527 0.0214
样品1 第3次测量 2.50 54.51 25.42 11.98 3.017 0.525 0.0211
样品1 第4次测量 2.45 54.59 25.47 12.05 3.003 0.518 0.0214
样品1 第5次测量 2.45 54.53 25.54 12.04 3.011 0.520 0.0211
样品1 第6次测量 2.46 54.58 25.45 12.02 3.009 0.517 0.0206
样品1 第7次测量 2.54 54.40 25.39 11.97 3.020 0.523 0.0210
样品1 第8次测量 2.54 54.53 25.34 11.94 2.989 0.521 0.0209
样品1 第9次测量 2.52 54.50 25.37 11.95 2.976 0.514 0.0209
 



• 准确性
Al2O3数据对比结果
样品编号 Al2O3(%)
MERAK-AMR 重量法 偏差
样品1 40.55 40.93 -0.9%
样品2 22.04 21.56 2.2%
样品3 26.45 27.08 -2.3
样品4 21.61 21.02 2.8%
样品5 17.04 16.62 2.5%



















说明:根据单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法针对铝电解质的全元素化学平衡分析法,关键是分析除去Li之外的元素含量,通过化学平衡法得到各组分的含量,上述数据表明MERAK-AMR通过对各元素的精确定量分析,得到的Al2O3含量值与重量法的一致性,即表明了此检测方法的可行性与准确性。


三、方法原理


(专利号:ZL 2017 1 0285264.X)
•  硬件核心技术:单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF®

1. 单色化激发
     X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品,降低由于X射线管出射谱连续散射线产生的背景干扰2个数量级以上
2. 聚焦激发
     能量聚焦,进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度


•  全息基本参数法(Holospec FP 2.0)
参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。安科慧生研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别:
1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置



Holospec FP功能与优势:
1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性




四、特点优势

  全元素分析
  同步分析铝电解质样品中O、F、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe,以及P、S、Cl、Mn、Ti等杂质元素;


  稳定性
  无需制冷、无需真空、无需钢瓶气体,在实验室条件下,仪器长期运行稳定可靠;

  准确性
  通过少量标准样品或质控样品,即可快速建立分析方法,得到高准确度的铝电解质分子比测试数据;

  速度快
  仅需要对样品研磨和压片处理,仪器分析时间3-5分钟/样品;

  
运行成本低
  无需气体、化学试剂等消耗,仪器使用成本是大型XRF的五分之一;


五、分析流程图







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