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HS XRF土壤镉等重金属检测

2021-08-08 14:53:21   

摘要：
 

        用X射线荧光光谱仪（XRF）准确测定土壤样品中低含量 Cd（~0.3mg/kg）一直是个 难题。实验利用4个系列129个土壤、沉积物标准样品和实际土壤样品，用基准比值法、相对误差（相对偏差）频率分布和相对误差（相对偏差）绝对值在不同含量范围的分布数据，系统评估了采用双曲面弯晶（HF-DCC）全聚焦技术实现的单波长激发能量色散 X射线荧光光谱仪 （SW-ED-XRF）和基本参数法测定土壤样品中低含量 Cd等重金属元素的实际效果。结果表明，用SW-ED-XRF测定土壤样品中重金属元素 As、V、Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Mn的方法检出限、 精密度和准确度与常规波长色散 Ｘ射线荧光光谱仪（WD-XRF）和能量色散 X射线荧光光谱仪（ED-XRF）相当，准确度合格率大于90%，能够满足检测实验室质控要求。采用 SW-ED-XRF定量分析土壤样品中 Cd，测量时间分别为90s和300s时，检出限分别为0.2mg/kg和 0.05mg/kg。用重复测定法、背景计数法和校准曲线法相互验证了 Cd检出限结果。用人眼可分辨的 Cd谱峰对应的最低含量确认了 Cd检出限的合理性。90s条件下，Cd准确度合格 率为79.6%，优于常规 WD-XRF和 ED-XRF。土壤样品中低含量 Cd的 XRF快速测定已有明显进步。

        用4个系列约129个土壤、沉积物标准样品认 定值、土壤样品考核样和实际土壤样品ICP-MS测 试结果评估了方法准确度。以 WD-XRF 质控标准为判据，Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As、V、Mn测试结果合 格率均大于90%。分别为98.0%、96.8%、97.0%、99.0%、94.0%、90.1%、94.7%、100.0%。Cd采用环境监测领域质控标准，取54个含量大于0.19mg/kg的土壤标样进行统计，90s测定条件下准确度合格率为79.6%。12个土壤、沉积物标准样品和9个土壤样品考核样中Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As、V、Mn元素SW-XRF测定结果相对误差（平均值及标准偏差）与WD-XRF和ED-XRF进行了比较，3种型号仪器测定结果间没有明显区别。采用单波长激发ED-XRF仪器测定土壤样品中Cd等重金属元素，可满足农用地土壤污染风险管控标准的要求。

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